QUIMICA ANALITICA Practica 06

PRÁCTICA N° 06

COMPOSICIÓN DE MEZCLAS COMPATIBLES DE CARBONATOS, BICARBONATOS E HIDRÓXIDOS

INTRODUCCIÓN.

Volumetría, también llamada valoración química, método químico para medir cuánta cantidad de una disolución se necesita para reaccionar exactamente con otra disolución de concentración y volumen conocidos. Para ello se va añadiendo gota a gota la disolución desconocida o ‘problema’ a la otra disolución (disolución valorada) desde un recipiente cilíndrico denominado bureta, hasta que la reacción finaliza. Según el tipo de reacción que se produzca, la volumetría será, por ejemplo, volumetría ácido-base, de oxidación- reducción o de precipitación. El final de la reacción suele determinarse a partir del cambio de color de un indicador, como papel de tornasol o una mezcla especial de indicadores denominada indicador universal.

Las soluciones acuosas de bicarbonato tienen un pH próximo a 8.3 y las soluciones acuosas de acido carbónico un pH de 4.2. Por esta razón se eligen estos pH como puntos finales de las determinaciones de la alcalinidad de carbonatos y bicarbonatos respectivamente. Como indicadores de estos puntos se eligen generalmente la fenolftaleína (pH 8.3) y la heliantina (pH 4.2).

Para evitar errores de apreciación en los puntos finales de estas determinaciones es conveniente efectuar la valoración hasta obtener la misma coloración que presentan las soluciones reguladoras de pH 8.3 y 4.2 a la que se les ha añadido la misma cantidad de indicador que se le ha agregado a las muestras, con el fin se pueden emplear patrones permanentes.

La fenolftaleína permite cuantificar la fracción de alcalinidad atribuible a los oxhidrilos y a los carbonatos.

Desde que la heliantina vira, ese punto indica prácticamente la ausencia de cualquier forma de alcalinidad, su viraje indicará la medida de la alcalinidad total o sea la suma de bicarbonatos, carbonatos e hidróxidos.

La presencia de bicarbonato es incompatible con los oxhidrilos.

Otros indicadores como naranja de metilo o mezcla de rojo de metilo y verde de bromocresol, pueden ser usados en las titulaciones de alcalinidad total.

OBJETIVOS

Determinar la concentración de CO32-, HCO3–, OH–, o de sus mezclas compatibles, expresadas en porcentaje (p/p).

Emplear adecuadamente los indicadores ácido–base.

FUNDAMENTO TEÓRICO

El anión de carbonato (CO_3^2) es incoloro, básico y poco estable; solo existe en medios básicos (pH superior a 9). Al disminuir el pH, primero se transforma en anión bicarbonato (HCO3-), anfótero, y posteriormente en acido carbónico (H2CO3), acido muy débil que rápidamente se descompone en dióxido de carbono (CO2), que se desprende más agua.

La diferencia entre carbonatos y bicarbonatos radica en la solubilidad de los bicarbonatos alcalinotérreos es mayor que la de los carbonatos. Así con ion cálcico o bórico precipitan solo los carbonatos y pueden separarse. Además los bicarbonatos no precipitan con el mercurio y solo lentamente con el manganeso. Los carbonatos, con HgCl2 dan un precipitado rojizo debido a HgCO3.3H2O.

Mezclas compatibles de CO32-. HCO3– y OH–

Únicamente están presentes los siguientes componentes en una mezcla:

No coexisten: HCO3– + OH–, porque reaccionan:

Indicadores empleados

En la determinación de los componentes de las mezclas compatibles, se emplean dos indicadores:

Fenolftaleína: De fórmula C20H14O4, es un compuesto químico que se obtiene por reacción del fenol (C6H5OH) y el anhídrido ftálico (C8H4O3), en presencia de ácido sulfúrico.

El intervalo de viraje de la fenolftaleína, es decir, el intervalo de pH dentro del cual tiene lugar el cambio de color del indicador, no sufre variaciones entre 0 y 100 ºC y está comprendido entre 8,0 y 9,8. El cambio de color de este indicador está acompañado de un cambio de su estructura; su color en medio básico es rojo-violeta y en medio ácido es incoloro.

Anaranjado de metilo: En medio ácido es rojo canela y en medio básico es amarillo.

Mezcla: Na2CO3 + NaOH

Se trabaja con dos muestras similares, a una se le adiciona fenolftaleína y a la otra se le adiciona anaranjado de metilo. Ambas se titulan con solución acuosa de HCl.

La muestra que se le adicionó fenolftaleína se colorea grosella, el primero de los componentes de la mezcla en reaccionar con el HCl es el NaOH, una vez que se neutraliza completamente hasta NaCl, comienza a reaccionar el Na2CO3 hasta convertirse en NaHCO3; en ese momento la fenolftaleína cambia de color (vira a incoloro), se detiene la titulación y se anota el volumen de HCl gastado (V1).

La muestra que se le adicionó anaranjado de metilo se colorea amarillo. El HCl reacciona con el NaOH hasta convertirlo en NaCl, luego reacciona con el Na2CO3 y lo neutraliza totalmente convirtiéndolo en NaCl + H2O + CO2, en ese momento el color de la muestra cambia a rojo canela (vira el anaranjado de metilo), dándose por terminada la titulación y se anota el volumen de HCl gastado (V2).

Un esquema de todo este proceso es el siguiente:

V3 = V2 – V1

Volumen de HCl gastado para el NaOH = (V1 – V3)

Volumen de HCl gastado con Na2CO3 = 2V3

En conclusión, si V1 > V3, tendremos la mezcla de Na2CO3 + NaOH

Mezcla: Na2CO3 + NaHCO3

Se trabaja con dos muestras similares, a una se le adiciona fenolftaleína y a la otra se le adiciona anaranjado de metilo. Ambas se titulan con solución acuosa de HCl

La muestra que se le adicionó fenolftaleína se colorea grosella, el primero de los componentes de la mezcla en reaccionar con el HCl es el NaOH, una vez que se neutraliza completamente hasta NaCl, comienza a reaccionar el Na2CO3 hasta convertirse en NaHCO3; en ese momento la fenolftaleína cambia de color (vira a incoloro), se detiene la titulación y se anota el volumen de HCl gastado (V1).

La muestra que se le adicionó anaranjado de metilo se colorea amarillo. El HCl reacciona primero con el Na2CO3 y lo neutraliza totalmente convirtiéndolo en NaCl + H2O + CO2, luego el HCl reacciona con el NaHCO3 hasta convertirlo completamente en NaCl + H2O + CO2, en ese momento el color de la muestra cambia a rojo canela (vira el anaranjado de metilo), dándose por terminada la titulación y se anota el volumen de HCl gastado (V2).

Un esquema de todo este proceso es el siguiente:

V3 = V2 – V1

Volumen de HCl gastado para el Na2CO3 = 2V1

Volumen de HCl gastado con NaHCO3 = V3–V1

En conclusión, si V1 < V3, tendremos la mezcla de Na2CO3 + NaHCO3

Otras posibilidades

Cuando a la muestra disuelta en el matraz, se le adiciona fenolftaleína y permanece incolora, indicará que no contiene NaOH ni Na2CO3; pero si la otra muestra similar se colorea amarillo al adicionarle anaranjado de metilo, se deberá titular con HCl hasta que cambie a rojo canela. De esta forma se está determinando únicamente NaHCO3-.

Cuando a la muestra disuelta en el matraz, se le adiciona fenolftaleína y se colorea de grosella, indicará que contiene NaOH y/o Na2CO3. Pero si el V1 = V2; entonces, la muestra solo contiene NaOH.

Cuando a la muestra disuelta en el matraz, se le adiciona fenolftaleína y se colorea grosella, indicará que contiene NaOH y/o Na2CO3. Pero si V2 es el doble de V1; entonces, la muestra solo contiene Na2CO3.

En resumen como ejemplo:

MEZCLA V1 V2 V3 RELACIÓN NaOH NaHCO3 Na2CO3

A 15 25 10 V1 > V3 X X

B 5 18 13 V1 < V3 X X

C 0 9 V1 = 0 X

D 10 10 V1 = V2 X

E 5 10 V2 = 2V1 X

MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

Bureta 50mL

Matraz Erlenmeyer de 250Ml

Balanza analítica

Agua destilada

Mezcla problema A

Fenolftaleína

Anaranjado de metilo

HCl 0.1N

Polvo para hornear

Mezcla problema B

PROCEDIMIENTO

Determinación de la composición porcentual de la Mezcla Problema A

Primero muestra: con fenolftaleína

Pesar 0,5 gramos de la Muestra problema A (w)

Depositar la muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL

Adicionar 30mL, aproximadamente, de agua destilada.

Adicionar 3 gotas de fenolftaleína. Si la muestra se colorea grosella, puede contener NaOH y/o Na2CO3. Si queda incolora no habrá presencia de NaOH ni de Na2CO3, por tanto, ya no se debe titular (V1 = 0).

Titular con HCl 0,1N hasta que cambie a incoloro.

Anotar el gasto de HCl 0.1N (V1)

Segunda muestra: con anaranjado de metilo

Pesar 0,5 gramos de la Muestra problema A (w)

Depositar la muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL

Adicionar 30mL, aproximadamente, de agua destilada.

Adicionar 3 gotas de anaranjado de metilo, la muestra se colorea amarillo.

Titular con HCl 0,1N hasta que cambie a rojo canela.

Anotar el gasto de HCl 0.1N (V2)

Determinación de la composición porcentual de la Mezcla Problema B

Primera muestra: con fenolftaleína

Pesar 0,5 gramos de la Muestra problema

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