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QUÍMICO BACTERIÓLOGO PARASITÓLOGO


Enviado por   •  27 de Octubre de 2018  •  Informe  •  2.604 Palabras (11 Páginas)  •  543 Visitas

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QUÍMICO BACTERIÓLOGO PARASITÓLOGO

Departamento De Bioquímica

Laboratorio Sistemas de Control de Calidad

Profesores responsables:

M. en C. Hilda Pérez Cervantes

Dr. Luis R. Carreño Durán

M. en C. Aura P. Hernández Olicón

M. en C. Carmen Colín Tovar

Alumno: Cordero Venegas Eduardo

Practica 5. Determinación del volumen mínimo de lectura. Observación del “Efecto menisco” y evaluación del efecto de arrastre y carreo.

Grupo:5QM1   Seccion:2 Equipo 5

FECHA DE ENTREGA: 03/10/2018

INTRODUCCIÓN

En los espectrofotómetros se usan celdas o cubetas que tienen medidas de 0.5 a 5 cm.,  de forma rectangulares y cilíndricas, el material del que están hechas varían dependiendo de la región del espectro electromagnético en el cual serán utilizadas, así podemos encontrar para la región Ultra violeta: Cuarzo o sílice fundida, para la región Visible: Cuarzo, sílice fundida, plástico y para Infrarrojo: cristales de sal (KCl, KBr).Pero para su correcto uso se requiere que no presente ralladuras y limpias, pero otro factor con el mismo peso de importancia es que el volumen de la muestra depositada en ellas sea lo suficiente para que el haz de luz pase atreves de la muestra.

Si se agrega volúmenes menores al valor mínimo que requiere la celda ocasiona lecturas y resultados erróneos, entre los errores que se pueden dar son: el efecto menisco, colocando volúmenes menores al valor mínimo el haz de luz incide sobre el menisco por lo cual hace que se refracte dando lecturas mayores.

Otro factor es el efecto acarreo el cual se da cuando el reactivo de la muestra que ya se ha analizado no ha sido removido por completo por lo que interfiere en la siguiente determinacion.

OBJETIVOS

  • Determinar el volumen mínimo que un espectrofotómetro puede utilizar para obtener lecturas confiables.
  • Evaluar la magnitud del efecto con que el menisco afecta las mediciones, cuando se utilizan volúmenes inferiores al mínimo.
  • Determinar si un sistema analítico o equipo presenta o no el efecto acarreo, a partir del empleo de soluciones coloridas de dos diferentes concentraciones, mediante un procedimiento sencillo.

FUNDAMENTO

El término menisco se utiliza para describir la curvatura de la superficie del líquido. El menisco adopta forma convexa o cóncava. La formación de la depende de la relación entre la fuerza de cohesión y adherencia del líquido.

Ajuste del menisco.

Para el caso de un menisco cóncavo, la lectura se realiza a la altura del punto más bajo de la superficie del líquido. Donde el punto más bajo del menisco debe tocar el borde superior de la división de la escala.

Para el caso de un menisco convexo, la lectura se realiza a la altura del punto más alto de la superficie del líquido. Donde el punto más alto del menisco debe tocar el borde inferior de la división de la escala.

La luz espuria accidental o errática es toda luz que llega al detector sin haber atravesado la muestra cuya absorbancia se quiere medir, pudiendo ser de la misma o de diferente longitud de onda que la seleccionada.

MÉTODO: Determinación del volumen mínimo de lectura. Observación del “Efecto menisco” y evaluación del efecto de arrastre y carreo.

[pic 2]

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RESULTADOS

BITACORA DE RESULTADOS

Fecha: 26/sep/2018

Determinación del volumen mínimo de lectura. Observación del “efecto menisco” y evaluación del efecto de arrastre y acarreo

Resultados y observaciones

Efecto menisco

Tabla1.-Efecto menisco en una celda de volumen completo

Volumen(µL)

Absorbancia

100

0.0

200

0.0

300

0.0

400

0.033

500

0.097

600

0.098

700

0.211

800

0.192

900

0.167

1000

0.167

1100

0.167

Espectrofotómetro utilizado: Genesys 20 (4)

Reactivo utilizado: K2Cr2O7     Tipo de celda: Vol. Completo

Longitud de onda a la que se hicieron las lecturas: 500nm

Volumen seleccionado: 100µL          Unidades: Absorbancia

Absorbancia a la que se observa el efecto menisco: 0.211

Volumen mínimo: 900 µL

Volumen necesario para obtener lecturas adecuadas: 900 µL

% de Error: 25.34%

Tabla 2.-Efecto menisco en una celda de volumen semi reducido

Volumen(µL)

Absorbancia

50

0.021

100

0.022

150

0.055

200

0.192

250

0.079

300

0.079

350

0.079

Espectrofotómetro utilizado: Genesys 20 (4)

Reactivo utilizado: K2Cr2O7     Tipo de celda: Vol. Semi reducido

Longitud de onda a la que se hicieron las lecturas: 500nm

Volumen seleccionado: 50 µL         Unidades: Absorbancia

Absorbancia a la que se observa el efecto menisco: 0.192

Volumen mínimo: 250 µL

Volumen necesario para obtener lecturas adecuadas: 250 µL

 % de Error: 143.037%

Efecto acarreo

Tabla 3.-Absorbancias de las soluciones A y B sin intercalar.

Solución A

Absorbancia

Solución B

Absorbancia

1

0.234

1

0.325

2

0.233

2

0.328

3

0.233

3

0.329

4

0.233

4

0.325

5

0.233

5

0.325

Media

0.233

Media

0.326

CV

0.191

CV

0.594

Reactivo utilizado: K2Cr2O7    

Longitud de onda a la que se hicieron las lecturas: 500nm

Concentración de la solución A: 0.08%

Concentración de la solución B: 0.32%

Formula del coeficiente de variación:

C.V x100[pic 4]

Cálculos:

[pic 5][pic 6]

Tabla 4.-Absorbancias de las soluciones A y B intercaladas.

Solución A

Absorbancia

Solución B

Absorbancia

1

0.230

1

0.316

2

0.241

2

0.316

3

0.240

3

0.315

4

0.240

4

0.317

5

0.245

5

0.318

Media

0.239

Media

0.316

CV

2.31

CV

0.36

Tabla 5.- Coeficientes de variación obtenidas de las soluciones A y B con y sin intercalar.

Soluciones sin intercalar

Soluciones intercaladas

Sol. A

Sol. B

Sol. A

Sol. B

Media

0.233

0.326

0.239

0.316

CV

0.191

0.594

2.31

0.36

% de Error

No aplica

No aplica

2.57%

-3.06%

Cálculos:[pic 7]

[pic 8]

¿El sistema analítico presenta efecto acarreo?  Si presenta un efecto acarreo

Identificación de puntos críticos del sistema analítico

Accione correctivas

  • Solución A y B ya preparadas y no por el analista.
  • Selección de las mismas celdas de volumen reducido y volumen completo para cada experiencia.
  • Realizar los lavados asignados y correctos para eliminar los restos de la muestra anterior.
  • La forma agregar los volúmenes con la micropipeta.
  • Gotas de la sustancia en las paredes de la celda.
  • Vaciado de las soluciones a las celdas.

  • Que el analista prepares sus soluciones para no alterar su error constante.
  • Seleccionar para volumen reducido la misma forma ya que existe diferentes tipos de celdas de volumen reducido.
  • Realizar hasta dos lavados al finalizar cada análisis.
  • Mantener la pipeta en un ángulo de 90°C para el vaciado.
  • Hacer el vaciado en un solo movimiento evitando perdida del volumen y que quede en las paredes de la celda.

Observaciones:

Las celdas se encontraban de la mejor forma para la determinacion del volumen mínimo de lectura y el efecto menisco.

Acciones preventivas para los procedimientos:

Practicar el uso correcto de las celdas, así como de la micropipeta para el vaciado en ellas.

Título:  Figura 1.- Efecto menisco en una celda de volumen completo.

[pic 9][pic 10]

Señale sobre el grafico la información de interés y su significado

El efecto menisco se presenta en el volumen de 700µL donde a dicho volumen el haz de luz incide sobre el menisco y se difracta dando una absorbancia de 0.211.

El volumen mínimo es aquel en donde la lectura de absorbancia se mantiene a partir de 900µL.

Título:  Figura 2.- Efecto menisco en una celda de volumen semi reducido.

[pic 11]

Señale sobre el grafico la información de interés y su significado

El efecto menisco se presenta en el volumen de 200µL donde a dicho volumen el haz de luz incide sobre el menisco y se difracta dando una absorbancia de 0.192. El volumen mínimo es aquel en donde la lectura de absorbancia se mantiene a partir de 250µL.

Título: Figura 3.- Efecto de acarreo de las soluciones A y B con y sin intercalar entre ellas

[pic 12][pic 13][pic 14][pic 15][pic 16][pic 17][pic 18][pic 19][pic 20]

Unidades: Absorbancia 

Señale sobre el grafico la información de interés y su significado:

Se presenta el efecto acarreo en la solución A, dado que es de menor concentración por lo que las absorbancias aumentan de 0.233 a 0.245 cuando fue intercalada con la solución B que es de mayor concentración, por otro lado, la solución B disminuye sus valores de absorbancia de 0.325 a 0.318 al ser intercalada con la solución A.

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