RESUMEN DE LA PRACTICA QUIMICA

RESUMEN DE LA PRACTICA

La práctica se ve desarrollada en 5 partes, la primera es la preparación de las cromatoplacas y capilares. Para preparar las cromatoplacas se juntan 2 portaobjetos y los sumergimos en gel de sílice y se retira (solo se hace una vez), posteriormente dejamos secar y separamos portaobjetos. Para los capilares se necesita que tengan un diámetro menor, por lo que se calientan y después se estiran.

La segunda parte es aplicación de muestra y efecto de la concentración. En esta preparamos la cámara de elución, en un frasco metemos un papel filtro y agregamos 4 ml de eluyente que en este caso es acetato de etilo y tapamos para que se moje el papel filtro. Para ver el efecto de la concentración, en una cromatoplaca marcamos 3 puntos de aplicación y agregamos la sustancia c1, con ayuda de un capilar previamente estirado, aplicando en el primer punto solo una vez, en el segundo 3 y en el tercero y y la metemos con cuidado a la cámara de elución esperamos a que se moje casi por completo y sacamos para analizarlo con ayuda de una lámpara de luz ultravioleta.

La tercera es la polaridad de las sustancias y los eluyentes. En esta preparamos 3 camaras de elución con tres eluyentes distintos que son: hexano, metanol y acetato de etilo. Se va a meter un cromatoplaca, en cada cámara con las sustancias C2 y C1 aplicadas en ellas, y esperamos a que la placa se moje casi por completo, sacamos y analizamos con la lámpara de luz UV.

En la cuarta parte se determina la pureza. Nuevamente en una cámara de elución con acetato de etilo de eluyente, se va a meter una cromatoplaca con las sustancias C4 y C5 y se realiza otra vez el proceso que hemos venido haciendo.

Y, por último, la cromatografía como método de identificación. En esta vamos a analizar un medicamento y veremos los componentes que tiene teniendo como referencia cafeína y ácido acetilsalicílico, igual emplearemos una cámara de elución con acetato de etilo y hacemos el mismo proceso.

INTRODUCCIÓN

La cromatografía puede definirse como un método de separación de sustancias, que se fundamente en un principio de retención selectiva para poder separar los componentes de una mezcla, lo cual permite identificar y determinar las cantidades de dichos componentes. En las técnicas cromatograficas siempre hay una fase móvil que consiste en un líquido o un gas (generalmente, aunque también puede ser un fluido supercrítico), que arrastra a la muestra a través de una fase estacionaria que se trata de un sólido o un líquido fijado en un sólido, en la cromatografía de capa fina se refiera a la fase móvil como eluyente. La cromatografía se fundamente en que los componentes de la mezcla interaccionan en forma distinta con la fase estacionaria

Existen varios tipos de cromatografía:

• Cromatografía en papel
• Cromatografía en capa fina
• Cromatografía de líquidos
• Cromatografía de gases
• Cromatografía de fluidos supercríticos

Cromatografía de adsorción

Es una cromatografía que permite la separara físicamente los distintos componentes de una solución por adsorción selectiva de los constituyentes de la mezcla.

El método se denomina cromatografía líquido-sólido y se abrevia como LSC, se dice que el mecanismo que predomina en este proceso de cromatografía es la adsorción delos compuestos en la superficie sólida.

Cromatografía de Partición

Es aquella en la que la cromatografía se da por la partición del soluto entre dos fases líquidas, es decir que se fundamente en las solubilidades relativas del compuesto en una fase con respecto a la otra, por tanto, es que las sustancias se ven retenidas en la fase en la que presentan mayor solubilidad

Fenómeno de adsorción. La propiedad de retención. Concepto de Rf Adsorción:

La adsorción es un proceso por el cual los átomos, iones o moléculas quedan retenidas en la superficie de un material; dentro de la química se dice que la adsorción de una sustancia es su acumulación en una determinada superficie interfacial entre dos fases.

Propiedad de retención. Concepto de Rf:

Es una relación de la distancia que recurre el eluyente y la distancia que recorre una muestra, se define de la siguiente forma:

[pic 1]

La cromatografía en capa fina. Sus características y aplicaciones.

En la cromatografía de capa fina, un adsorbente está depositado formando una delgada capa sobre una placa de vidrio, papel de aluminio u otros materiales, por la que ascienden, arrastradas por un disolvente (eluyente), una o más sustancias que se pretenden separar o identificar.

Con la ayuda de un capilar de vidrio, una pequeña cantidad de muestra se deposita sobre el adsorbente, muy cerca del extremo inferior de la placa. Tiene como utilidad el análisis cualitativo de las de los componentes de una mezcla.

Entre los eluyentes más comunes de la cromatografía en capa fina se encuentran: Hexano, ciclohexano, tolueno, dietil-eter, cloroformo, cloruro de metileno, acetato de etilo, acetona, isopropanol, etanol, metanol, ácido acético, éter de petróleo

Soportes y reveladores más comunes para cromatografía en capa fina

Se puede revelar con una solución reveladora preparada en laboratorio, también es común utilizar una lámpara de luz ultravioleta para el revelado. También puede introducirse a una cámara de vapores de yodo, pero este método va en desuso por la toxicidad de los vapores del mismo, también pueden rociarse las placas con una solución de H2O/H2SO4 1:1.

Factores que influyen en una separación por cromatografía de capa fina.

Si se opta por no comprar placas especialmente diseñadas para la realización de las cromatografías puede afectar una mala fabricación de las placas, en amabas placas, tanto las comerciales y las fabricadas en laboratorio, si están contaminas con suciedad la suciedad puede ser arrastrada por el eluyentes y afectar los resultados, la pureza del disolvente elegido como eluyentes puede afectar los resultados y también la temperatura, se sabe que la a menor temperatura se favorece la adsorción

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