Recristalizacion

INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

Escuela Nacional de Ciencias Biológicas

Químico Farmacéutico Industrial

Grupo: 2FM1

Lab. Química Orgánica

Practica No.

RECRISTALIZACIÓN.

Equipo 6

Crisóstomo Gallegos Jesús Antonio

Martínez Balmori Héctor Alejandro

Profesores:

De la Rosa Ibáñez Alberta

Almazán Sánchez Luis

Fundamentación

Los compuestos sólidos obtenidos por síntesis orgánica o extracción de sustancias naturales están comúnmente contaminados por pequeñas cantidades de impurezas. La técnica habitual de su purificación es la recristalización, basado en la diferencia de solubilidades en caliente y en frio de los solventes.

La solubilidad de un sólido aumenta generalmente con la temperatura también cuando es disuelto en caliente su cristalización puede ser provocada por el enfriamiento de la solución hasta la saturación. La recristalización consiste en disolver primero el sólido a purificar dentro de un disolvente o en una mezcla de disolventes calientes, generalmente en ebullición, después enfriar la solución para provocar la cristalización del sólido que vamos aislar por filtración, en cuanto a las impurezas, tres casos se pueden presentar:

Son solubles en el disolvente caliente: una simple filtración de la solución caliente permite su purificación.

Son solubles en el disolvente caliente y parcialmente solubles en solvente frio: la mayoría se queda disuelta en el momento de la cristalización del producto principal y es eliminado con un filtro.

Son muy solubles en el disolvente caliente y poco soluble en solventes fríos; la filtración aísla el producto contaminado y en este caso la recristalización es poco eficaz.

Elección del disolvente

Las similitudes físico químicas del disolvente y el producto a purificar constituyen el criterio para una selección general del disolvente en la recristalización. Este debe cumplir con los siguientes requisitos:

El disolvente no debe reaccionar químicamente con el sólido a purificar.

La solubilidad del producto debe ser elevada en el disolvente caliente y muy poco en el disolvente frio.

Las impurezas orgánicas deben ser solubles en el disolvente frio; deben quedarse en la solución al momento de de la cristalización.

La temperatura de ebullición del disolvente debería ser menor al punto de fusión del sólido,

El disolvente debería ser poco toxico y poco inflamable, pero la mayoría de los líquidos orgánicos poseen raras veces estas dos características al mismo tiempo.

Se relaciona la solubilidad en función de la temperatura

Empleo del Carbón Activado

El uso del carbón activado es necesario cuando la mezcla a purificar contiene impurezas coloreadas o cuando la solución se nubla debida a una fina suspensión de productos insolubles. El carbón activado absorbe las impurezas coloreadas disueltas y concentra las materias en suspensión.

Enfriamiento y Cristalización

La calidad de los cristales obtenidos depende en gran parte de la velocidad de enfriamiento de la solución.

Si el enfriamiento es muy rápido, los cristales son pequeños y hay riesgo de que sean impuros.

Si el enfriamiento es muy lento, los cristales son muy gruesos e impresos de impureza y del disolvente en la red cristalina.

La forma siguiente de proceder a menudo da buenos resultados: enfriamiento lento a contacto del medio ambiente, después se sumerge el recipiente en un baño refrigerante, suele ser de hielo. Evidentemente la temperatura del baño no debe ser menor al punto de congelación del disolvente.

La cristalización empieza generalmente cuando la temperatura de la solución comienza a descender y dura normalmente de 15 a 30 minutos.

Filtración

La filtración es la operación que consiste en separar las partículas sólidas que se encuentran en un líquido. Masa a filtrar es vertido con un filtro que permite pasar el líquido, pero retiene las materias sólidas. El líquido recogido después de la filtración constituye el filtrado.

Filtración En Caliente

Suele ser necesario filtrar en caliente durante la recristalización de un compuesto, bien sea para liberar la solución de las impurezas insolubles, o bien sea después del tratamiento con carbón activado. La solución esta entonces saturada. Una perturbación importante como un brusco enfriamiento, por ejemplo hay riesgo de provocar la cristalización de un compuesto en el filtro.

Secado

El secado al aire libre es un método simple que evita los problemas sujetos al calentamiento de cristales como fusión, sublimación, etc. Por el contrario es lento.

El compuesto cristalizado generalmente obtenido después de la filtración y oreado es recogido en un contenedor y recubierto en un papel filtro. Es después colocado en un lugar ventilado hasta que la evaporación del disolvente se complete.

Dadas estas definiciones los paso a seguir para una óptima cristalización son:

Elección del disolvente

Disolución de la sustancia en caliente

Si la disolución tiene color, adicional carbón activado y llevar a ebullición

Filtración de solución en caliente

Enfriamiento para recristalizar

Separación de los cristales

Secado de los cristales

Objetivos.

*Aplicar la recristalización como la técnica de purificación de elección para compuestos sólidos.

*Aprender a elegir el disolvente adecuado para una recristalización mediante pruebas de solubilidad.

Resultados y Observaciones

Experiencia A

Prueba de solubilidad

Agua Acetona Etanol Acetato de etilo Éter etílico

Acetanilida Soluble en frio.

Solubilidad total. Insoluble en frio. Soluble en frio.

Solubilidad total. Soluble en caliente.

Precipita al enfriar la solución. Soluble en caliente. Precipita al enfriar la solución.

Ácido salicílico Insoluble en frio.

Solubilidad parcial. Soluble en frio. Soluble en frio.

Solubilidad en total. Soluble en caliente Solubilidad parcial. Soluble en frio.

Dibenzalacetona Soluble en frio. Soluble en frio. Insoluble en frio Soluble en frio. Insoluble en frio.

Se observó la solubilidad de cada compuesto tanto en frio como en caliente

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