Reporte Resultados y discusiones

Resultados y discusiones

Discusiones

Se llevo a cabo la preparación de una curva de calibración con una serie de disoluciones patrón para la determinación de la concentración de una solución problema que fue la Pepsi Kick®.

Se filtró todas las soluciones que eran introducidas al equipo de CLAE utilizado, debido a que el equipo es muy sensible a partículas que puedan entrar por medio de la jeringa del CLAE, además de que sirvió para poder eliminar compuestos mayores a 45µm que fue la medida del poro de la membrana por la cual fue filtrada la muestra; también al equipo se le proporcionaba un escape de aire por medio de un purgador, el cual contenía un recipiente donde se dirigían todas las burbujas de aire que pudieran formarse, y de este modo proteger al equipo.

Se introdujo las soluciones de la curva de calibración al equipo en orden ascendente desde la concentración de 50 ppm hasta la de 200 ppm; posteriormente se introdujo las dos muestras y se tomaron los resultados mostrados por el equipo una vez eluidos los picos de la cafeína, los cuales nos muestran que el área de la curva fue en aumento debido a que las soluciones de la curva de calibración iban aumentando respecto a la concentración. Así como también el tiempo de retención fue otro dato obtenido a través de este análisis, y de acuerdo a la literatura un compuesto bajo las mismas condiciones de análisis debe de mostrar un mismo tiempo de retención, los resultados obtenidos a través de este análisis mostraron algunas variaciones sin seguir un patrón en particular, ya que las variaciones no aumentaban ni disminuían al aumentar la concentración, y esto se debe a que pudieron existir algunas irregularidades en el correcto seguimiento de la introducción de la muestra al equipo.

La cromatografía utilizada fue en fase reversa, debido a que la fase estacionaria utilizada fue un compuesto no polar, como el C18 u octadecil, que tiene características hidrofóbicas no polares, con estas características de la fase estacionaria se permitió retener nuestro compuesto de interés que fue la cafeína, y posteriormente con un compuesto más afín a la cafeína, que fue una mezcla de agua desionizada, metanol y ácido acético en una proporción de 65:35:1 respectivamente, que fue la fase móvil, fuese eluido la cafeína.

Resultados

Figura 1. Grafica obtenida a partir de la curva de calibración

Tabla. 1 Área de la curva y tiempo de retención de la Curva de calibración y muestras de cafeína obtenidas por CLAE.

Concentración Área de la curva Tiempo de retención

50 ppm 1031587 1.482

100 ppm 2012800 1.475

150 ppm 2935083 1.480

200 ppm 3809404 1.462

Muestra 1 907711 1.483

Muestra 2 377394 1.452

 Cromatogramas obtenidos a partir de la curva de calibración

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