SEPARACIÓN DE FE (III) Y Cr (III) POR EXTRACCIÓN CON DISOLVENTE

SEPARACIÓN DE FE (III) Y Cr (III) POR EXTRACCIÓN CON DISOLVENTE.

OBJETIVO:

Realizar la separación de Fe (III) y Cr (III) contenidos en una muestra problema mediante extracción con disolvente.

FUNDAMENTO TEÓRICO:

 La extracción, que se puede definir como la transferencia de una sustancia X desde una “fase líquida A” a otra “fase líquida B”, inmiscible con la anterior. El reparto de X entre las fases A y B viene dado por la ecuación de Nernst: Coeficiente de reparto o de distribución:

CB(X) / CA(X) = K

Donde CB(X) y CA(X) son las concentraciones de X en B y A respectivamente y K el coeficiente de reparto, que depende de la temperatura.

En un laboratorio de Química, esta operación se suele realizar entre una disolución acuosa (fase acuosa) y otro disolvente inmiscible con el agua (fase orgánica) con la ayuda de un embudo de decantación. La posición relativa de ambas fases (arriba o abajo) depende de la relación de densidades. Los disolventes clorados como: Cloroformo, Cloruro de metileno, Tetracloruro de carbono… quedan siempre en la capa inferior.                                                                                                                                                        Disolventes como: Éter etílico, Acetato de etilo, Tolueno, Benceno, Hexano… quedan siempre en la capa superior.                                                                                                      Es evidente que disolventes miscibles con el agua no son útiles para este proceso tales como: Acetona, Metanol, Etanol.

Problemas usuales en el proceso de extracción:
Con relativa frecuencia aparecen en el proceso de extracción emulsiones o interfases que impiden una correcta separación en el embudo de decantación de las capas acuosa y orgánica, especialmente, cuando se trata de extracciones con cloruro de metileno. La forma de solventar este problema es añadir unos mililitros de salmuera y agitar de nuevo. En la mayor parte de los casos se produce la separación de las fases.

MATERIALES Y REACTIVOS:

• Vasos de precipitados.
• Probeta.
• Dos embudos de decantación.
• Balanza analítica.
• Dos erlenmeyers.
• 1 placa para gotas.
• Agua destilada, HCl del 37%, Fe(NO3)3.9H2O, CrK(SO4)2.12H2O, metilisobutilcetona, acetato de amilo, tiocianato potásico (KSCN), NaOH, agua oxigenada (H2O2).

MODO DE OPERAR:

• Preparar 50ml de disolución de HCl 7M, en la que disolvemos 0,5 mmoles de una sal de Fe(III), Fe(NO3)3.9H2O y 0,5 mmoles de una sal de Cr(III), CrK(SO4)2.12H2O.
• Preparar la fase orgánica mezclando 50ml de metilisobutilcetona y 50ml de acetato de amilo.
• Transferir a un embudo de decantación los 50ml de disolución que contienen los dos iones a separar y añadir 50ml de la fase orgánica preparada anteriormente.
• Agitar ligeramente y dejar reposar hasta que se separen ambas fases.
• Separar la fase inferior (acuosa azulada) y echarla en un segundo embudo de decantación. La fase superior es la fase orgánica de color amarillento. Añadir otros 50ml de la fase orgánica preparada sobre la fase acuosa.
• Se agita para que se pongan en contacto ambas fases y dejamos reposar.
• La fase inferior (acuosa azulada) contiene los iones Cr(III), se recoge en un erlenmeyer.
• La fase orgánica (transparente) contiene los iones Fe(III). Juntar las dos fracciones orgánicas en el mismo embudo de decantación y extraer el Fe(III) con 25ml de agua destilada.
• Recoger la fase inferior acuosa (de color amarillo) en otro erlenmeyer.
• En la disolución que contiene Cr(III) comprobar su presencia, y comprobar también la ausencia de Fe(III).
• De la misma manera, en la disolución que contiene Fe(III) comprobar su presencia, y comprobar también la ausencia de Cr(III).

Ensayo para el Cr(III):                                                                                                                 En una depresión de la placa de ensayos echamos unas gotas de la muestra problema, seguidamente se añaden unas gotas de agua oxigenada (H2O2), y se añade una lenteja de hidróxido sódico (NaOH) para conseguir medio básico.                                                                                    Si hay Cr(III) aparecerá un color amarillo.

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