Sample Chromatography

Introducción:

Las etapas principales de un proceso analítico se representan en la Figura 1.1. La elección correcta de la técnica de medición es solo un paso en el desarrollo de una aplicación exitosa. Todos los pasos previos a la medición son tan importantes. El muestreo y el proceso de preparación de muestras comienza en el punto de recolección y se extiende al paso de medición. La colección apropiada de muestra durante el proceso de muestreo (llamado muestreo primario) es el contacto inicial con la muestra y es imperativo que este la muestra representa todo el lote que se está investigando. El almacenamiento, la preservación y el transporte de esta muestra representativa del punto de recolección al laboratorio analítico debe ocurrir sin ningún cambio en la composición física y química del original muestra. La propia selección de la muestra de laboratorio (denominada muestreo secundario) representa otro desafío ya que la muestra final utilizada para el análisis puede ser una pequeña fracción de la muestra original recolectada, pero sirve como un subconjunto. Finalmente, la muestra también se debe realizar la metodología de preparación necesaria para convertir la muestra en una forma adecuada para el paso de medición. sin pérdida o cualquier modificación no planificada de la muestra secundaria. Todos estos pasos de pre análisis pueden tener un mayor efecto en precisión y confiabilidad general de los resultados que la medición misma.[pic 1]

La preparación de la muestra es una parte esencial de los análisis cromatográficos y espectroscópicos. El proceso está destinado a proporcionar una solución representativa, reproducible y homogénea que es adecuada para la inyección en la columna para el análisis cromatográficos, o en una fuente de adsorción ICP-MS / atómica, o en una cubeta o tubo de RMN para una caracterización adicional. El objetivo de la muestra la preparación consiste en proporcionar una alícuota de muestra que:

(a) está relativamente libre de interferencias,

(b) no dañará la columna o el instrumento

 (c) es compatible con el método analítico previsto.

 En la cromatografía, el disolvente de la muestra debe disolverse en la HPLC fase móvil o ser inyectable en una columna de GC sin afectar la retención o resolución de la muestra, la fase estacionaria misma, y sin interferir con la detección. Es más conveniente concentrar los analitos y / o derivatizarlos para una detección mejorada o mejor separación. En espectroscopia, el disolvente de la muestra debe estar libre de partículas, compatible con la fuente espectroscópica, y tener la viscosidad apropiada para fluir a un nebulizador para métodos en línea. Algunas veces, dependiendo de la sensibilidad espectroscópica, se necesita pre concentración y la cromatografía o la extracción líquido-líquido se usa a veces antes de la introducción de la muestra en el instrumento.

Aunque muchos de los protocolos de preparación de muestra utilizados en cromatografía y espectroscopia son similares, está más allá del alcance de este libro para abordar las diversas diferencias entre los procedimientos de preparación de muestras para estos diversos métodos. Por lo tanto, lo haremos limite los temas de este manual a los métodos populares de preparación de muestras para el análisis cromatográfico con énfasis en Liquid Cromatografía (LC) / LC de alto rendimiento (HPLC) / Ultra HPLC (UHPLC) y cromatografía de gases (GC).

Una representación más detallada de las diversas operaciones en el ciclo analítico se resume en la Tabla 1.1. Si no se presta atención particular para todas estas operaciones, la integridad de la muestra puede sacrificarse y los datos del análisis pueden verse afectados, comprometidos o invalidados.

Pasos

1-5, que incluyen

1) recolección de muestras,

2) almacenamiento y preservación,

3) transporte de muestras,

4) procesamiento preliminar y laboratorio muestreo, y

5) pesaje o dilución,

todos forman una parte importante de la preparación de la muestra. Aunque estos pasos en la cromatografía el ensayo puede tener un efecto crítico en la precisión, precisión y conveniencia del método final, las limitaciones de espacio nos impiden abordando todas estas áreas en detalle. Solo los pasos 1 y 4 (recolección de muestras y procesamiento de muestra preliminar) serán brevemente explicado aquí. Ver Referencias 1-4 para una explicación de los pasos 2, 3 y 5. La mayor parte de este libro estará dedicado principalmente a Pasos 6-9 de la Tabla 1.1, que abarca lo que generalmente se entiende por pretratamiento de muestra o preparación de muestra ("preparación de muestra").

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