Tecnicas separacion.

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SEPARACIÓN Y CUANTIFICACIÓN DE Cr(III) Y Cr(VI)

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ÍNDICE

1. Objetivos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2

2. Introducción. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .2

3. Desarrollo metodológico. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-3

4. Resultados. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-4

4.1. Rectas de calibrado y concentraciones con sus errores. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .3-4

5. Discusión de los resultados. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-5

6. Conclusiones. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5-6

7. Bibliografía. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6

1. OBJETIVOS

El objetivo principal de esta práctica es separar y cuantificar el Cr(III) y el Cr(VI) de una muestra problema mediante las técnicas analíticas de Extracción en Fase Sólida, Espectrometría UV-visible y Espectrometría de Absorción Atómica de Llama (FAAS). La primera de ellas la emplearemos para separar las dos especies que queremos analizar (Cr3+ y  en disolución), la segunda para cuantificar el Cr(VI) y la tercera para cuantificar el Cr(III).[pic 4]

2. INTRODUCCIÓN

Como ya hemos dicho en el apartado anterior, vamos a separar y cuantificar Cr(III) y Cr(VI).

La Extracción en Fase Sólida es una técnica que consiste en que los analitos son absorbidos en el soporte y luego eluidos de acuerdo a sus diferentes afinidades entre el material absorbente y la fase móvil utilizada (en nuestro caso agua destilada). El sólido soporte que utilizaremos será una resina de intercambio aniónico que contiene grupos amino. El anión  se quedará retenido en la resina y el Cr3+ saldrá antes de la columna. Será necesario un contraión, que nos lo proporcionará la disolución 1M de HNO3 (el contraión será ). [pic 5][pic 6]

Para la cuantificación, como hemos dicho, utilizamos las técnicas de Espectrometría UV-visible y Espectrometría de Absorción Atómica de Llama (FAAS), que son dos técnicas bastante simples que consisten básicamente en medir la absorbancia de unos patrones y hacer la correspondiente recta de calibrado para interpolar el valor de absorbancia de la muestra y obtener la concentración de la misma.

3.DESARROLLO METODOLÓGICO

Lo primero que hacemos es regenerar la columna, es decir, pasar 10 ml de la disolución 1M de HNO3 (disolución que tendremos que preparar) y, a continuación, agua destilada hasta pH neutro constante. Esto lo realizamos para eliminar los posibles restos de  que puedan quedar en la resina.[pic 7]

A continuación, preparamos una disolución de K2CrO4 10-3 M, la cual emplearemos para hacer un barrido por el espectrofotómetro UV-visible para obtener la longitud de onda (λ) óptima que emplearemos en la cuantificación de , es decir, la que nos proporcione una mayor señal. En nuestro caso es 381 nm.[pic 8]

Seguidamente, pasamos 2 ml de muestra que contiene Cr(III) y Cr(VI) por la columna y añadimos 4 ml de agua destilada. El Cr(VI) se quedará retenido y el Cr(III) saldrá de la columna. Ahora añadimos HNO3 para intercambiar los aniones  por los aniones , y luego agua destilada. En este momento, tendremos las dos especies que queremos cuantificar separadas.[pic 9][pic 10]

Posteriormente, preparamos patrones de 1, 2, 3, 4 y 5 ppm de Cr(III). Para ello, hacemos 100 ml de una disolución de 100 ppm de CrCl3·6H2O. A partir de esta preparamos 50 ml de otra disolución de 10 ppm (tomando 5 ml) puesto que los volúmenes que hay que tomar de la primera disolución para los patrones son muy pequeños (el volumen de cada patrón es de 10 ml y su concentración es bastante pequeña). Tomaremos 1, 2, 3, 4 y 5 ml de la disolución de 10 ppm para preparar los respectivos patrones. Mediremos la absorbancia de estos patrones y la de la muestra. Como la señal de esta última es muy elevada diluimos (cogemos 1 ml de muestra y 3 ml de agua destilada, por lo que el factor de dilución es 1:4). Construimos la recta de calibrado para cuantificar el Cr(III) como Cr3+.

Para los patrones de  realizamos una medida de la absorbancia de dicho anión en la muestra y con el dato de la señal obtenida en la optimización de la longitud de onda tendremos una idea aproximada de la concentración de este anión. En nuestro caso, esa concentración se encuentra en torno a 10-5 M, por lo que preparamos patrones de 10-6, 5·10-6, 5·10-5 y 10-4 M. Medimos la absorbancia de dichos patrones y construimos la recta de calibrado para cuantificar el Cr(VI) como .[pic 11][pic 12]

4. RESULTADOS

3.1. Rectas de calibrado y concentraciones con sus errores

Para el Cr(III)

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Para el cálculo de los errores y de la concentración empleamos el programa Excel:

*(1) Diluimos 1 ml de muestra en 3 ml de agua destilada (factor de dilución 1:4). Esto lo hacemos porque el valor de absorbancia de la muestra no entra en la recta de calibrado.

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