Trabajo Practico N° 2 Recristalización

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Objetivos

Trabajo Practico N° 2 Recristalización

• Conocer la potencialidad del método de recristalización para la obtención de solidos puros.
• Identificar y aplicar los criterios de selección, para la utilización de solventes en la recristalización.
• Adquirir destreza en el manejo de la técnica y de los equipos implicados en la misma.

Introducción Teórica

La cristalización es uno de los métodos más importantes que los químicos disponen para la purificación de sólidos, siempre y cuando nuestra muestra solida de interés contenga una cantidad moderada de impurezas. La recristalización se basa en la formación de cristales a partir de una disolución de un producto, o bien de un producto fundido. Es importante resaltar que se hace referencia a cristalización, cuando ocurre un crecimiento lento y selectivo de cristales, marcando una diferencia importante con el fenómeno de precipitación, en el cual se da un crecimiento rápido y no selectivo de material cristalino.

Los compuestos orgánico cristalinos, son sólidos covalentes en los cuales las moléculas adquieren un ordenamiento o empaquetamiento tridimensional, por medio de la interacción de fuerzas intermoleculares débiles de Van der Waals. La recristalización es un proceso de purificación bastante selectivo ya que, en el crecimiento del cristal, el empaquetamiento regular de moléculas de un mismo tipo, forma y tamaño, tiende a excluir la presencia de impurezas. Si el proceso de cristalización se produce en condiciones de equilibrio, el material cristalino que se obtiene es bastante puro.

El proceso de recristalización de un compuesto orgánica, depende de la diferencia de solubilidad que esta sustancia presenta frente a un determinado disolvente, en condiciones de baja y alta temperatura. La Tabla 1, muestra la variación de la solubilidad para una serie de compuestos orgánicos, frente a algunos solventes en diferentes rangos de temperatura.

Tabla 1. Efecto de la temperatura sobre la solubilidad.

Una etapa importante en la técnica, es la selección del solvente en el que nuestro compuesto debe recristalizar. En un caso ideal el compuesto debe mostrar una solubilidad moderada (o baja) a temperatura ambiente, pero presentar solubilidad alta a la temperatura de ebullición del solvente seleccionado. La Figura 1, presenta un modelo de la variación de la solubilidad frente a la temperatura para diferentes solventes.[pic 3][pic 4]

Temperatura (°C)[pic 5][pic 6]

Figura 1. Efecto de la temperatura sobre la solubilidad

Un buen solvente para la recristalización debe presentar una curva de solubilidad con pendiente pronunciada (línea A). Una curva con una pendiente baja (línea B) no causaría una cristalización significativa cuando se bajara la temperatura de la solución. Un disolvente en el que el material es muy soluble a todas las temperaturas (línea C) tampoco sería un disolvente de cristalización adecuado.

La elección del disolvente requiere de ensayos preliminares con pequeñas cantidades de material en una amplia variedad de disolventes, comenzando por los solventes menos polares corno hexano o éter de petróleo, y progresando hacia los más polares como alcohol, agua y ácido acético. La Figura 2, muestra una serie de solventes en orden creciente de polaridad. Otras características que debe poseer el solvente de recristalización son:

• No debe reaccionar con el soluto.
• Debe disolver los contaminantes en frio, o disolverlos ni en caliente.
• Debe tener un punto de ebullición bajo para facilitar el secado de los cristales.
• En lo posible no tóxico, ni inflamable y barato.

Algunos procedimientos adicionales suelen acompañar a este método como son: la filtración para eliminar solidos insolubles y la adsorción (en carbón activado) para eliminar impurezas orgánicas coloreadas polares.

El método de purificación de una sustancia por recristalización comprende los pasos mostrado en la Figura 3.

Polaridad Real Creciente[pic 7][pic 8]

Figura 2. Serie elutrópica de solventes

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