Técnicas de cromatografia liquida de alta resolucion

INSTITUTO DE CIENCIAS Y ESTUDIOS SUPERIORES DE TAMAULIPAS A.C.[pic 1]

ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL

AUTORES:

MILDRET ODALYS GUAJARDO GARZA

SDEYNE PAOLA MENDOZA HERNANDEZ

PERLA MARISOL SANCHEZ VEGA

LEO ZAMARRIPA JIMENEZ

CD. VICTORIA, TAMAULIPAS A 05 DE DICIEMBRE DE 2017

TECNICAS DE CROMATOGRAFIA LIQUIDA DE ALTA RESOLUCION

Según la bibliografía la cromatografía liquida de alta resolución es una técnica utilizada para separar muestras liquidas y determinar los componentes de una variedad de materiales orgánicos, inorgánicos y biológicos.

 La cromatografía liquida de alta resolución abarca más técnicas que permiten y ayudan a los científicos o al personal que lo manipula a separar una cantidad muy extensa de muestras, las técnicas se dividen de acuerdo a su mecanismo de separación que son: Cromatografía de partición, cromatografía de adsorción, cromatografía de intercambio, cromatografía de exclusión molecular, cromatografía de afinidad y cromatografía quiral.

La muestra liquida es inyectada dentro de un tubo llamado columna, esta columna se cambia dependiendo el tipo de técnica que se utilizara lo cual considero una desventaja, a pesar de su costo relativamente accesible sería más complejo que el cromatografía de líquidos incluyera una columna en la que se pudiera inyectar la muestra y utilizar cualquier tipo de técnica y seguir el procedimiento donde pasa por el detector y observar los resultados en el registrador.

Cromatografía de partición: Esta técnica trabaja con un segundo liquido sin embargo esta se subdivide en dos cromatografía liquido- líquido y cromatografía liquido- fase enlazada, la diferencia de estos es que en la cromatografía liquido- liquido permanece en su lugar debido a la adsorción física y en la cromatografía de fase enlazada se mantiene por medio de enlaces químicos,

Cromatografía de adsorción: La sílice y la alúmina son las únicas fases que se pueden utilizar para esta técnica. Por ende no es tan útil ni requerido

Cromatografía iónica: Es muy útil pues se utiliza para separaciones analíticas, mezclas de cationes y aniones donde separa especies con carga.

Cromatografía de exclusión molecular: Esta técnica también se hace llamar cromatografía en gel y se utiliza para especies en alta masa molecular.

Cromatografía de afinidad: Llamado así por la utilización de un ligado de afinidad que se une a un soporte solido covalentemente. Los ligados de afinidad típicos son anticuerpos, inhibidores encimaticos u otras moléculas que se unen reversiblemente a las moléculas de analito en la muestra.

Cromatografía quiral: La separación de compuestos que son imágenes especulares uno del otro son llamados compuestos quirales y a las imágenes especulares se le denominan entiomeros, el agente de resolución quiral y un esomero da como resultado la separación de enantiomeros.

[pic 2]

En general las técnicas de cromatografía liquida son un excelente instrumento para químicos, criminólogos, biólogos y demás especialistas para determinar los componentes específicos de una muestra pero falta revolucionar más el cromatografo de líquidos que podrían incluir versatilidad, instrumentos más compactos, inclusión de nuevas técnicas etc.

ESPECTROMETRIA DE RESONANCIA MAGNETICA NUCLEAR

La aparición de la resonancia magnética nuclear en el año 1946  es una técnica empleada para la explicación de estructuras moleculares, con fines cuantitativos, estudios cinéticos y termodinámicos.

La RMN de 1H Apantallamiento o protección magnética por los electrones demuestra que los protones o los carbonos que las moléculas orgánicas no se encuentran aislados, si no que estás en realidad están rodeados por los electrones que la protegen del campo magnético externo, al que este está sometido por electrones que se mueven generando un pequeño campo magnético inducido al que se opone el campo magnético externo; por lo que nos da una demostración de que el campo magnético realmente llega al núcleo es más débil que el campo externo por lo que se dice que esta apantallado.

El campo magnético más alto es el más apantallado y el más bajo es menos apantallado.

Los apantallados son diferentes, lo que provoca las diferentes frecuencias de emisión, una ventaja es que pueden medir los protones de referencia con gran exactitud mientras que es más difícil medir y tener un resultado exacto del campo magnético al cual el protón absorbe.

La mejor manera para seguir el análisis de forma correcta es un tanto complejo sin embargo exacto que consta de 8 pasos

1) a partir de la forma molecular 2) la presencia de singulete ancho en el espectro y podía deberse a los protones de NHO-OH si el singulete ancho se encuentra más allá de 10ppm es probable que se trate de un –OH de ácido 3)las señales entre 10 y 9 son indicativas en la presencia de un aldehído 4) las señales que aparecen entre 8 y 7 indican la presencia de un anillo aromático 5) la señales entre 6 y 5 indican la presencia de protones o referencias mediante el valor de la constante acoplamiento se puede deducir si la orden es trans. 6) las señales entre 4 y 3 indica que hay protones en carbono unida a un grupo electromagnético como el oxígeno o un halógeno 7) la presencia de una señal alrededor de 25 se debe al protón de un Aquino terminal 8) lo que son 2.5 y 2.1 pueden indicar la presencia de protones adyacentes a un grupo carbonito.              

...