No hay información de toxicidad disponible para este compuesto, pero sería prudente seguir las precauciones normales

Practica 1

Experimento 49.

Preparación de complejos de cobre glicina.

Parte A. Preparación de cis-Bis (glicinato) cobre (II) monohidratado.

Parte B. Preparación de trans-bis (glicinato) cobre (II).

INTRODUCCIÓN

Como la más conocida acetilacetona (ver exp. 22), el aminoácido glicina (I) se disocia en forma de anión (glicina), los cuales pueden ser coordinados a una amplia variedad de complejos metálicos.

Una diferencia principal es que el anión de glicina no es simétrico y pueden surgir   isómeros estructurales dependiendo de la relativa orientación de los ligandos.

En el experimento, el cis y trans glicinatos de cobre se preparan. La reacción direc-ta de acetato monohidratado de cobre (II) (ver exp. 24B para la preparación del compuesto) y glicina da como resultado una mezcla de equilibrio de dos isómeros.

El isómero cis precipita más rápido que el trans, dirigiendo a un cambio en el equi-brio fuera del trans, produciendo solamente el producto de cis. Curiosamente, aun-que el isómero cis es el producto cinéticamente favorecido, el isómero trans es ter-dinámicamente favorecido. El isómero cis tal vez se convierta a trans simplemente mediante calefacción a 180°C por 15 minutos.

Lectura anterior y técnicas

Sección 5.D.3: Aislamiento de productos cristalinos (succión y filtración).

Sección 6.C: Espectroscopia de infrarrojo.

Experimentos relacionados

Química de cobre: experimento 20A, 24B y 47A

Isomeria: experimento 26, 27, 37 y 46

SECCIÓN EXPERIMENTAL

Recomendaciones de seguridad

Acetato monohidratado de cobre (II) Este componente es dañino si es ingerido o absorbido a través de la piel.

Glicina. No hay información de toxicidad disponible para este compuesto, pero sería prudente seguir las precauciones normales (sección 1.A.3).

Parte A: Preparación de cis-bis (glicinato) cobre (II) monohidratado

INFORMACIÓN QUÍMICA

* Descompuesta

Equipo requerido

• 2 matraz Erlemmeyer de 10 ml
• Placa caliente de agitación magnética
• Agitadores magnéticos
• Pipeta Pasteur calibrada
• Baño MarÍa
• Embudo Hirsch
• Papel filtro
• Tubo de ensayo con brazo lateral
• Bloque de aluminio

Tiempo requerido para el experimento: 3h

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 

En un matraz Erlenmeyer de10 ml que contiene los agitadores magnéticos, disolver 100 mg (0.5 concentración molar) de acetato monohidratado de cobre (II) en 1.5 ml de agua caliente desionizada. Agregar 1.0 ml (pipeta Pasterur calibrada) de etanol 95% caliente a la solución. Mantener la temperatura de la solución a 70°C.

Por separada, en un matraz Erlenmeyer de 10 ml, disolver 75 mg (1 concentración molar) de glicina en 1 ml de agua caliente desionizada.

Transferir la solución de glicina (pipeta pasteur) en la solución de acetato monohidratado de cobre (II) y mezclar brevemente.

Suspender la agitación y permitir que la solución se enfría a temperatura ambiente.

Aislamiento del producto

Completa la precipitación del producto mediante la transferencia del matraz Erlenmey en un baño de agua caliente con hielo por 10 minutos.

Recoge el producto mediante la filtración por succión usando un embudo.

Lava el producto con 100 L una porción de etanol helado y seca los cristales en papel filtro.[pic 1]

Parte B: Preparación de trans-bis(glicinato) cobre (II)

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Colocar ~35 mg del producto cis obtenida en la parte 49.A en el tubo de ensayo con brazo lateral taponado. Colocar el tubo de ensayo en un bloque de aluminio fijado a la placa caliente de agitaciónmagnética y calentar el bloque aproximadamente a 220°C por 15 minutos.

Quitar el tubo de ensayo del bloque de aluminio y permitir que se enfríe a temperatura ambiente. El producto cis de la parte 48.A ha sido convertido al producto trans.

Caracterización de los productos

Obtener un espectro infrarrojo (KBr pellet) del producto cis y trans. Si se dispone de un espectrofotómetro IR lejana, prepara el material como Nujol (investigar técnica). Los picos mayores de Cu―N se observan entre , y los picos mayores de Cu―O entre . La calometría diferencia de barrido es también informativa, ya que la temperatura para la conversión de cis a trans puede determinarse fácilmente.[pic 2][pic 3]

PREGUNTAS

1. Asignar el marco de átomos pesados para el isómeto cis y trans a su grupo de puntos apropiados.
2. ¿Por qué el espectro IR del compuesto trans es mucho más simple que el cis, especialmente en la región de huella dactilar ()?[pic 4]
3. ¿Cuándo un ligando de ácido carboxílico es monodentado, la separación entre la simetría y antisimetría  aumentan la frecuencia de estiramiento, comcomparado con un ácido libre? ¿Por qué?[pic 5]
4. ¿Cuál de los otros aminoácidos esperarías que diera lugar a complejos similares que tengan isómeros geométricos? Buscar en la literatura para determinar si alguno estuviera preparado.

Práctica II

Experimento 18.

Estados de oxidación positivos para el Yodo: preparación de

INTRODUCCIÓN

La configuración electrónica para los halógenos es .  Son por lo tanto they are therefore one electron short of possessing complete valance Shell y son bastante estables como los aniones, .  Sin embargo, es posible remover todos los electrones de los halógenos excepto el flúor, y formar compuestos con átomos de halógenos en estado de oxidación positivos. El elemento con mayor capacidad de ser oxidado es el elemento final en cualquier familia. Para los halógenos, los elementos finales son Astato (muy raro y muy radioactivos) y el yodo. Generalmente, esta oxidación toma lugar en combinación con elementos que son más electronegativos que los halógenos. En el peryodato , por ejemplo, el estado de oxidación del yodo es VII. El yodo en el peryodato ha sido oxidado por el oxigeno más electronegativo.[pic 6][pic 7][pic 8]

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