DETERMINACION DE SULFITOS EN ALIMENTOS. METODO OPTIMIZADO DE MONIER-WILLIAMS

B 4 DETERMINACION DE SULFITOS EN ALIMENTOS. METODO OPTIMIZADO DE MONIER-WILLIAMS.

B 4.1 Principio del método.

El método mide sulfitos libres más porciones reproducibles de sulfitos ligados, tales como productos carbonílicos, en alimentos. La muestra es calentada con ácido clorhídrico (HCl) en reflujo para convertir el sulfato a SO 2 (sulfitos). El nitrógeno introducido a la solución arrastra el SO 2 a través del condensador enfriado por agua y pasa a una solución del H 2 O 2 al 3% donde el SO 2 se oxida a ácido sulfúrico (H 2 SO 4 ). El contenido de sulfito es directamente relacionado al H 2 SO 4 generado, el cual es determinado por titulación con hidróxido de sodio (NaOH) estandarizado.

Aplicable para la determinación de 10 ppm de sulfitos en alimentos. Aplicable en presencia de otros compuestos volátiles de azufre, no aplicable a cebollas secas, puerros y calabazas.

B 4.2 Equipo.

B 4.2.1 Aparato de Destilación (nota: En este método la presión dentro del aparato está limitada a la presión propia de la solución de H 2 O 2 al 3% encima del extremo del burbujeador, mantener la presión baja para evitar la pérdida del SO 2 a través del goteo). Usar una película delgada de vaselina en las superficies que sellan en todas las juntas, excepto en la junta entre el matraz y el embudo de separación. Poner pinza en cada junta para asegurar que sellen completamente.

B 4.2.2 Ensamblar el aparato según se muestra en la figura siguiente:

B 4.2.3 Bureta de 10 mL con tubo de sobrellenado y conexiones para tubo Ascarita o el equivalente para permitir mantener una atmósfera libre de CO 2 sobre el hidróxido de sodio 0,01N estandarizado.

B 4.3 Reactivos.

Todos los reactivos deben ser grado analítico a menos que se indique otra especificación y por agua se entiende agua desionizada.

B 4.3.1 Acido clorhídrico (HCl) acuoso 4N. Para cada análisis, preparar 90 mL de esta solución mezclando 30 mL de HCl y 60 mL de agua desionizada.

B 4.3.2 Indicador de rojo de metilo. Disolver 250 mg de rojo de metilo en 100 mL de etanol.

B 4.3.3 Titulante estandarizado. Hidróxido de sodio (NaOH) 0,010N Estandarizar la solución con estándar de ftalato ácido de potasio.

B 4.3.4 Solución de peróxido de hidrógeno al 3% (H 2 O 2 ). Para cada análisis, diluir 3 mL de H 2 O 2 al 30% con 30 mL de agua desionizada. Justo antes de usarse, agregar 3 gotas de indicador de rojo de metilo y titular con hidróxido de sodio (NaOH) 0,010N a un punto final amarillo, si el punto final excedió, descartar la solución.

B 4.3.5 Nitrógeno de alta pureza. Usar un regulador para mantener el flujo de 200 mL/min. Para evitar oxígeno en el nitrógeno se usa una trampa tipo cromatografía de gases.

B 4.4 Preparación de la muestra.

B 4.4.1 Sólidos.

Transferir 50g de alimento o la cantidad que contenga de 500 a 1500 g de SO 2, a un procesador de alimentos o licuadora. Agregar 100 mL de etanol - agua (5+95 v/v) y mezclar. Licuar sólo hasta que el alimento pueda pasar por la junta 24/40 del matraz.

B 4.4.2 Líquidos.

Mezclar 50g de muestra, o la cantidad que contenga de 500 a 1500 g de SO 2 con 100 mL de la mezcla etanol – agua.

Nota: Llevar a cabo la preparación de la muestra y el análisis tan rápido como sea posible para evitar la pérdida de formas lábiles de sulfito.

B 4.5 Preparación del sistema.

B 4.5.1 Usando el aparato ensamblado y el matraz puesto en la manta de calentamiento, agregar 400 mL de agua al matraz.

B 4.5.2 Cerrar la llave del embudo de separación y agregar 90 mL de HCl 4N.

B 4.5.3 Empezar con el flujo de nitrógeno. Iniciar el flujo en el refrigerante.

B 4.5.4 Colocar el recipiente con 30 mL de H 2 O 2, el cual ha sido titulado a punto final amarillo con NaOH 0,010N.

B 4.5.5 Después de 15 min, el aparato y el agua estarán completamente desoxigenadas y la porción de muestras debe ser introducida al sistema.

B 4.5.6 Remover el embudo de separación y cuantitativamente transferir la muestra al matraz.

B 4.5.7 Limpiar la junta y rápidamente aplicar grasa de silicón y regresarlo a su lugar.

B 4.5.8 El flujo de nitrógeno a través de la solución de H 2 O 2 al 3% se reanuda tan pronto como se coloca el embudo en la junta del matraz. Examinar cada junta para asegurar que esté sellado. Usar un bulbo con válvula para aplicar presión sobre el HCl. Abrir la llave y dejar pasar el HCl al matraz. Continuar sosteniendo la válvula para mantener la suficiente presión sobre la solución de ácido para forzarla a pasar. Cerrar la llave antes de que los últimos 2-3 mL drenen para evitar que el SO 2 escape hacia el embudo de separación.

B 4.5.9 Calentar la manta al calentamiento y regular para calentar lo suficiente, obteniendo de 80 a 90 gotas/min del condensador.

B 4.5.10 Dejar 1 h 45 min y remover el vaso.

B 4.6 Procedimiento

Inmediatamente titular el contenido del vaso o probeta con hidróxido de sodio 0,010N a punto final amarillo y que persista 20 segundos.

B 4.7 Cálculos.

Calcular el contenido de sulfitos, como sigue:

m g SO 2, /g =

32,03 x VB x N x 1000

peso de muestra

Donde:

32,03 = peso milequivalente del SO 2

VB = Volumen (ML) del NaOH

N = Normalidad del NaOH

1000 = Factor para convertir milequivalentes a microequivalentes

Peso de muestra: cantidad de muestra que se introdujo al matraz

B 5 DETERMINACION DE SULFITOS POR GRAVIMETRIA (OPCIONAL).

B 5.1 Después de la titulación, llevar el contenido del recipiente a un vaso de 400 mL agregar 4 gotas de HCl 1N y un exceso de solución de BaCl 2 al 10% y dejar reposar toda la noche.

B 5.2 Lavar el precipitado por decantación 3 veces con agua caliente a través de un Gooch previamente pesado. Lavar con 20 mL de alcohol etílico y 20 mL de éter y secar a 105°-110°C.

B 5.3 Determinar el blanco de reactivos para la titulación y para el método gravimétrico y considerarlo en el cálculo de los resultados.

B 5.4 Preparación del Aparato de Filtración

B 5.4.1 Unir el receptáculo con un filtro de fibra de vidrio.

B 5.4.2 Colocar lo anterior en el matraz kitasato.

B 5.4.3

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