Informe Primer Laboratorio Diseño de Reactores VERIFICACIÓN DEL ORDEN DE REACCIÓN ENTRE ACETATO DE ETILO E HIDRÓXIDO DE SODIO A PARTIR DE UN REACTOR DISCONTINUO

INFORME DE LABORATORIO DISENO DE REACTORES

VERIFICACIÓN DEL ORDEN DE REACCIÓN ENTRE ACETATO DE ETILO E

HIDRÓXIDO DE SODIO A PARTIR DE UN REACTOR DISCONTINUO

M. Gelis Arias1, L. Morales García1, V. Alvarado Osorio1.

M. Acevedo Morantes2

1. Estudiantes Programa de Ingeniería Química.

2. Docente Diseño de Reactores.

 Universidad de Cartagena.

Cartagena de Indias, D.T. y C.

Noviembre de 2013

RESUMEN

Para la determinación de parámetros como el orden de reacción y otros que caracterizan las reacciones químicas homogéneas son empleados reactores Batch (reactores discontinuos). A partir de los ensayos llevados a cabo en estos reactores, se toman mediciones de concentración como variable dependiente respecto al tiempo; y posteriormente se emplea algún método de análisis de datos cinéticos para llegar a determinar el orden de reacción correspondiente. En este caso se utilizó la reacción entre Acetato de Etilo e Hidróxido de Sodio.

PALABRAS CLAVE: Orden de reacción, reactor discontinuo, conductividad, conversión.

ABSTRACT

For the determination of parameters such as reaction order and others that characterize the homogeneous chemical reactions are employed Batch reactors. From the tests made ​​in these reactors, concentration measurements as the dependent variable with respect to time are taken, and then some method of kinetic data analysis is used to determine the reaction order. In this case the reaction between ethyl acetate and sodium hydroxide was used.

KEYWORDS: Reaction order, batch reactor, conductivity, conversión.

1. INTRODUCCIÓN

Los reactores Batch son usados frecuentemente en procesos donde la calidad de los productos obtenidos es muy relevante. En este tipo de reactores se puede llevar a cabo reacciones en fase líquida y/o en fase gaseosa donde sus respectivas conversiones pueden llegar a ser altas manteniendo los tiempos de operación adecuados para la conversión requerida. De igual manera, mediante pruebas realizadas en un reactor Batch es posible determinar el orden de la reacción que se esté llevando a cabo, toman mediciones de concentración contra tiempo y datos de conductividad.

1. MARCO TEÓRICO

Asumiendo que en un reactor discontinuo se tiene una agitación perfecta y que el volumen de reacción es variable, se tiene la siguiente expresión diferencial que corresponde a la ecuación de diseño para un reactor discontinuo:

[pic 1]

Si por el contrario, se asume un volumen de reacción constante (V=V0) la anterior expresión queda de la siguiente forma:

[pic 2]

Donde integrando y despejando respectivamente se obtiene la forma integral de la ecuación de diseño de un reactor discontinuo:

[pic 3]

A partir de las diferentes formas de la ecuación de diseño para un reactor discontinuo es posible estudiar el comportamiento de los diferentes sistemas de reacción, analizar también la variación de los diferentes parámetros cinéticos involucrados, la conversión respectiva de la reacción estudiada, la constante de velocidad de reacción, además por supuesto de la determinación del orden de reacción correspondiente.

Reacción a Estudiar: Saponificación

La siguiente es la reacción entre el Acetato de Etilo y el Hidróxido de Sodio

[pic 4]

Dicha reacción corresponde a una reacción de saponificación donde se produce acetato de sodio y alcohol etílico. Se da la formación de jabones; la causa principal es la disociación de las grasas en medio alcalino, separándose glicerina y ácidos grasos. Estos últimos se asocian inmediatamente con los álcalis para constituir las sales sódicas de los ácidos grasos, lo que se conoce comúnmente como el jabón.

Esta reacción puede ser considerada como de primer orden con respecto al hidróxido de sodio y al acetato de etilo de forma individual; de igual forma se puede considerar como de segundo orden con respecto a los reactivos en conjunto. Es importante tener en cuenta que las condiciones y parámetros cinéticos varían según la concentración de los reactivos, el volumen del reactor, la temperatura de reacción, entre otros factores.

Considerando que la alimentación se hizo de forma equimolar (CA0 = CB0) se podría establecer que:

[pic 5]

[pic 6]

Tabla 1. Tabla Estequiometrica correspondiente a la reacción de saponificación

 Dado que en esta experimentación no se puede medir la masa de la reacción sin alterar el proceso de transformación, es necesario contar con un indicador. La conductividad, o capacidad de una solución ionizada para transportar corriente eléctrica, resulta ser un indicador adecuado del seguimiento de esta reacción. En este experimento el NaOH y el acetato de sodio contribuirán a la conductividad de la solución.

1. MATERIALES,REACTIVOS Y EQUIPOS

• Reactivos:

• 0.02 mol de Hidroxido de Sodio (0.8 g)
• 0.02 mol de Acetato de Etilo (1.96 mL)
• 4 L de agua destilada

• Materiales:

• 1 Pipeta.
• 2 Recipientes de 1 L para preparar las soluciones.
• 1 Balanza.

• Equipos:

• Agitador eléctrico.
• Sensores de conductividad y temperatura.
• Reactor químico discontinuo en fase líquida computarizado (QRIA).
• Chemical Reactor Training System (Software).

1. METODOLOGÍA

1. Se debía realizar una curva de calibración del equipo a diferentes concentraciones de NaOH, con los respectivos valores de conductividad eléctrica (esta parte de la experimentación fue realizada por el monitor de laboratorio con el fin de ganar tiempo en la práctica de laboratorio).
2. Se preparó 1L de solución 0.02 M de Hidróxido de Sodio y 1L de solución 0.02 M de Acetato de Etilo.
3. Se realizaron las conexiones pertinentes entre el módulo base (parte frontal) y el módulo del reactor (parte posterior), manteniendo cerrada la válvula de salida del producto.
4. Se ejecutó el programa Chemical Reactors Training System, en el módulo correspondiente a QRIA.
5. Se dio click en el botón START y se introdujo el nombre del fichero que contendría los datos en una nueva ventana.
6. Se cargó el reactor con la solución de Hidróxido de Sodio previamente preparada (por la parte superior del mismo) y se dejó estabilizar la medida de conductividad.
7. Se activó en el software la opción de guardar datos de conductividad, con un intervalo de lectura recomendado de 5 segundos.
8. Se cargó el reactor con la solución de Acetato de Etilo ya preparada (por la parte superior del mismo) y se cerró la entrada al reactor.
9. Se activó el sistema de agitación. Este nivel se ajusta de manera experimental, buscando que no se formen vórtices.
10. Al estabilizarse la lectura de la conductividad se da por terminada la reacción. En este punto se apagó el sistema de agitación y luego la interfaz.

1. Finalmente se limpió cuidadosamente el reactor al terminar la reacción con agua destilada.

1. RESULTADOS

Tabla 2. Valores iniciales

Tabla 3. Valores reportados de conductividad, concentración y conversión con respecto al tiempo.

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