“Modificación de gasas con hidrogel basado en P(VCL-co-MAc) para el desarrollo de nuevos apósitos”

REPORTE DE PRUEBAS EXPERIMENTALES

FORMACIÓN DE HIDROGEL

PRUEBA NUM. 1

El primer paso constó de la preparación de una solución de 1M de NaOH que contenía 3.9996 g por 100 ml de agua. Posteriormente se disolvieron 0.2226 g de anhidrido maleico en 6.8 ml de agua destilada, y una vez completada la hidrólisis se transformó en MAc. Luego se prosiguió al ajuste de pH agregando en un inicio 2.5 ml de 1 M NaOH, incrementando de 0.5 ml en 0.5 ml hasta llegar a 13 ml, obteniendo en ese punto el valor de 5.5. Se añadieron 2 g de VCL y 0.0368 g de iniciador KPS, sometiendo a una agitación vigorosa. Después se continuo con el burbujeo de nitrógeno durante un periodo de 20 minutos. El matraz fue colocado en un baño de calentamiento a una temperatura de 80 °C, y se dejó por 24 h. Transcurrido ese tiempo se pudo observar que la solución presentaba un cambio de color como si ésta mezcla presentara alguna clase de “degradación”.

PRUEBA NUM. 2

Para este ensayo se siguió la misma metodología, pero alterando la concentración de los monómeros con una relación 1:10. El detalle aquí consistió que el matraz que contenía la reacción de polimerización no fue colocado de manera adecuada en el baño de calentamiento (los agitadores no giraban en el mismo eje) y por consecuencia la suspensión se separó, una de las fases se quemó.

PRUEBA NUM. 3

En la prueba número 3, se prosiguió con cantidades equivalentes de monómeros e iguales condiciones de trabajo empleadas en el experimento pasado. Se disminuyó el tiempo de permanencia a 4 horas en el baño de calentamiento (antes de presenciar algún cambio de coloración). Finalmente, la reacción no se efectuó con éxito, y analizando cada una de las variables se estimó que el error radicaba en la poca cantidad utilizada de iniciador KPS (indicada en el artículo).

PRUEBA NUM. 4

Hasta este momento se estableció un incremento del 5% en peso respecto a la cantidad total de monómeros y siguiendo el procedimiento fijado con anterioridad. Llegando al término del proceso, se obtuvieron resultados semejantes a los alcanzados en la prueba pasada (reacción no consumada). Aquí se propuso agregar el NMBA como agente entrecruzante, pues en el documento guía no se consideraba dicha variable.

PRUEBA NUM. 5

En el desarrollo de esta prueba el método en busca de la obtención del hidrogel se practicó de forma idéntica a los experimentos realizados previamente, pero incorporando NMBA como agente entrecruzante al 5% en peso respecto a la cantidad total de monómeros. Entonces, en seguida de que la solución estuvo en contacto con el baño caliente tuvo una buena respuesta (tiempo de reacción 45 min). Con esto se produjo hidrogel apto para analizar.

PRUEBA NUM. 6

La prueba número 6 se elaboró con un sistema exacto al de la prueba número 5, solo modificando el porcentaje de iniciador KPS (7.5%). El producto alcanzado también fue aceptable para un siguiente estudio.

PRUEBA NUM. 7

Así mismo, en la prueba número 7 se cambió el porcentaje de iniciador KPS extendiéndolo a un 10% respecto a la concentración de N-vinilcaprolactama y anhidrido maleico.

En seguida del análisis a través de espectroscopía FTIR se pudo determinar que en la prueba al 5 y 7.5 existía un pico no muy prominente de VCL, así que se optó por definir el 10% de NMBA como un valor fijo.

GASA ABSORBENTE ESTERIL

PRUEBA NUM. 8

Considerando haber encontrado las “condiciones óptimas” de gelificación en la formación del hidrogel se prosiguió con el injerto de la gasa, desempeñando el procedimiento con las siguientes concentraciones y variables: [KPS] = 5%, [NMBA] = 10 %, [P(VCL-co-MAc)] = 1:10, 80 °C y 30 min. Al final del proceso fue difícil la extracción ya que no se consideró en desdoblar la gasa, por lo tanto, el apósito absorbió un exceso de solución de iniciador KPS (sustrato descartado para su estudio).

PRUEBA NUM. 9

El segundo intento de obtención de la gasa modificada se efectuó en condiciones semejantes y conservando iguales valores de iniciador, agente entrecruzante y monómeros.

Esta vez, la gasa fue desdoblada y cortada considerando un tamaño de 10 x 13 cm para ser sumergida en la solución de iniciador KPS.

El mayor inconveniente ocurrió en la etapa de lavado, ya que, al tener un tejido con aberturas muy amplias propiciaba que la gasa se deshilachara y enredara.

PRUEBA NUM. 10

La prueba número 10 tuvo lugar de manera muy similar a las anteriores. En esta ocasión se procuró tener mas cuidado en el manejo de la gasa impregnada con hidrogel y al hacerle los lavados convenientes. Fue observada por medio de espectroscopía FTIR, pero el espectro no arrojaba ningún componente ajeno a los que propiamente pertenecen al sustrato textil.

ESPONJA DE GASA

PRUEBA NUM. 11

Para este entonces se recomendó variar la gasa por alguna de otro tipo o con distintas características.  Considerando la poca cantidad usada de anhídrido maleico se rectificó la relación 1:10 por una relación 1:1.

Se siguió el mismo procedimiento, respetando los valores de concentración de los reactivos y las variables ya establecidas, pero como consecuencia de la variación de la cantidad de porcentaje en peso de los monómeros no fue posible la reacción de polimerización.

PRUEBA NUM. 12

Se probó con una relación 70:30 para el injerto del hidrogel en la nueva gasa. Al ser analizada por medio de espectroscopía FTIR fue posible apreciar que la banda característica del MAc no estaba muy presente.

PRUEBA NUM. 13

En la prueba número 13 se cambió la relación de concentración de los monómeros, esta vez el intento fue con una de 50:50.

En el espectro FTIR lanzó dos bandas reconocidas de absorción equivalentes a la estructura química del VLC y el MAc en la región de 1721 y 1622 cm-1 relacionadas a la vibración de estiramiento, a su vez asociadas a los grupos COOH y C=O.

...