Quimica Organica

OPERACIONES FUNDAMENTALES

RESUMEN

Se realizaron tres prácticas de destilaciones, una destilación simple, una destilación fraccionada y una destilación por arrastre con vapor. En la destilación simple se mantuvo una presión constante lo cual permitió que el compuesto que se trabajó que fue la muestra problema ebullera a una temperatura inferior que fue de 72°C, en la destilación fraccionada se obtuvo varias fracciones correspondientes a la cabeza y cuerpo de una muestra problema que ebulleron a una temperatura aproximada de 96°C y la cabeza y cuerpo que ebulleron a una temperatura aproximada de 110°C. y en la destilación por arrastre con vapor se realizó la separación del aceite esencial de la cáscara de limón cuyo componente mayoritario es el R-Limoneno que se obtuvo al ser calentado y arrastrado con vapor de agua.

PALABRAS CLAVES

- Destilación

- Punto de ebullición

- Solubilidad

- Temperatura

- Volatilidad

NTRODUCCION

Cuando se hacen experimentos ya sea en la vida cotidiana o en laboratorio, generalmente los resultados obtenidos son inexactos. “El equipo utilizado para separar sustancias siempre tiene limitaciones inherentes como los errores de equipo, y en la forma en que las personas realizan el mismo procedimiento (error humano).

Existen distintas clases de destilación que son usadas en la separación de compuestos líquidos aprovechando la diferencia en sus puntos de ebullición, volatilidad y solubilidad en agua. Estas técnicas son unos de los principales métodos de purificación de un líquido. Existen cuatro métodos básicos de destilación que son los siguientes: Destilación simple, destilación fraccionada, destilación al vacío y destilación por arrastre con vapor. Todas se fundamentan en la destilación simple pero utilizando otros elementos más sofisticados que permiten mejorar el procedimiento haciéndolo más efectivo ya que con una destilación simple no se pueden lograr resultados muy precisos.

En la destilación simple el vapor pasa a través del condensador que lo relicúa y pasa al colector.

En la destilación fraccionada se realiza el mismo proceso que en destilación simple pero se coloca una columna de fraccionamiento empaquetada que aumenta el área de contacto y permite que el compuesto más volátil se condense antes de pasar al refrigerante y se enriquezca el vapor más volátil en su primer fraccionamiento. Esto posibilita una serie de completas evaporaciones y condensaciones parciales a lo largo de la columna.

En la destilación por arrastre con vapor se realiza una separación de líquidos inmiscibles, basándose en que los vapores que no reaccionan entre sí se mezclan a una misma temperatura, ejercen la misma presión y la temperatura a la que ebulle será inferior al punto de ebullición del componente más volátil.

PARTE EXPERIMENTAL

MATERIALES

- Mechero

- Balón de destilación

- Refrigerante

- Columna de fraccionamiento

- Mangueras

- Tapones

- Soporte universal

- Probeta graduada

- Conexiones de vidrio

- Te de limón

- Aro

- Termómetro

REACTIVOS

- Etanol

- Ayudas de ebullición

- Acetona

- Licor comercial

- Acetato de etilo

- Agua

- Malla

- Erlenmeyer

PROCEDIMIENTO

Luego de realizar los montajes correspondientes de destilación (simple, fraccionada y de arrastre de vapor) se midió para cada uno una cantidad de una muestra problema especifica proporcionada por el docente o el estudiante según se requería en el procedimiento.

Experimento 1

Destilación simple: En la simple se tomó en cuenta la temperatura inicial donde se recogió el producto hasta el punto antes de que esta fuese constante, al permanecer invariable la temperatura se cambió de recipiente con el fin de recibir lo próximo a destilarse a esa temperatura. Obteniendo resultados que serán expuestos más adelante. (Véase grafica 1)

Experimento 2

Destilación fraccionada: Utilizando como muestra el vino (), se registro la variabilidad de la temperatura por cada 2 ml de destilado. Basándonos en dichas variaciones se separó cabeza, cuerpo y cola de la sustancia. Finalizado el procedimiento se analizó y se llegó a la conclusión de que la mejor técnica de separación en términos de destilación es la fraccionada. (Véase grafica 2)

Experimento 3

Destilación por arrastre con vapor: Se suministró 250 ml de agua en el matraz nº 1 agregando cuerpos porosos, en el matraz nº 2 se proporcionó 80 g de te de limón. Se calentó con el mechero de bunsen hasta ebullición el matraz nº1 con el fin de generar el vapor que seria transferido al nº 2 obteniendo como producto el aceite esencial del te de limón que inmediatamente es arrastrado por el vapor de agua en un proceso llamado codestilacion. Se suspendió el calentamiento cuando el volumen del destilado llego a 75 ml aproximadamente, se extrajo el aceite colocándolo en un embudo de separación con cantidades proporcionales del destilado y de acetato de etilo, la fases acuosas fueron desechadas y los extractos orgánicos recolectado en un matraz Erlenmeyer de 50 ml, se adicionó una cantidad necesaria de sulfato de sodio anhidro con el fin de eliminar el agua remanente, se filtro o se decantó el extracto seco y se coloco en un vial.

ANALISIS DE RESULTADOS

GRAFICA 1: DESTILACION SIMPLE

Terminado el procedimiento de destilación simple obtuvimos los siguientes datos que graficamos con el facilitar su análisis

Fracción de la destilación Temperatura de destilación (Cº) Volumen (ml)

1º 96 25

2º 10 2

3º desconocido desconocido

Tomando en cuenta los datos obtenidos por nuestros compañeros ya que a nosotros no nos correspondió este mecanismo en el laboratorio pudimos graficar las variables respecto a temperatura y volumen del procedimiento de destilación simple llevado a cabo con el fin de conocer el tipo de muestra problema proporcionado por el docente, debemos afirmar que debido a la inconsistencia y carencia de datos es muy complicado analizar aun así se pudo llegar a la conclusión de que luego de recolectado 2ml de la muestra la temperatura bajo pasando

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