Acalísis Termogravimétrico (TGA)

1.-En un laboratorio se descompuso el equipo de análisis de absorción atómica utilizado para el control de calidad del proceso. Si se requiere determinar la composición de una aleación de aluminio (T de fusión 660 °C) y estaño (Tf = 232 °C), indique:

- Teóricamente que equipo de análisis térmico puede utilizarse;

- ¿Cómo sería la gráfica resultante?

- ¿Cómo sería el cálculo para cuantificar la proporción de los metales?

1. Introducción

El análisis Termogravimétrico mide una propiedad física de una sustancia y/o de sus productos de reacción en función de la temperatura, mientras la sustancia se somete a un programa de temperatura controlado. Estos métodos tienen aplicación tanto en el control de calidad como en la investigación de productos industriales: polímeros, productos farmacéuticos, arcillas y minerales, metales y aleaciones.

En un análisis Termogravimétrico se registra la masa de una muestra continuamente colocada a una atmosfera controlada, en función de la temperatura o del tiempo, al ir aumentando la temperatura de la muestra (normalmente de forma lineal con el tiempo). Se estudia la variación de la masa con respecto a la temperatura, esta puede ser la pérdida de masa por descomposición o ganancia de masa por procesos de oxidación, con lo cual se logra obtener la temperatura en que se descomponen los elementos de una muestra así como sus respectivos porcentajes de pérdidas de masa, conociendo por ende la cantidad de cada uno que contiene dicha muestra.

1.1. Conceptos y definiciones

Análisis Termogravimétrico: Registro, de manera continua, de la masa de una muestra (en atmósfera controlada), o bien en función de la temperatura, o bien en función del tiempo a T.

Termograma: También llamado curva de descomposición térmica, se define como la representación de la masa o del porcentaje de masa en función del tiempo.

1.1.1. Instrumentos empleados en TGA:

Horno: El intervalo de temperatura para la mayoría de los hornos para termogravimetría va desde la temperatura ambiental hasta 1, 500 °C. Se pueden configurar las velocidades de calentamiento o enfriamiento del horno desde aproximadamente cero hasta valores de 200°C/min. Para evitar la transferencia de calor a la balanza es necesario aislar y refrigerar el exterior del horno.

Termobalanza: capaz de proporcionar información cuantitativa sobre muestras cuyas masas van desde 1 mg. hasta 100 g. Si bien el soporte de la muestra debe estar alojado en el horno, el resto de la balanza debe estar aislado térmicamente del horno.

Sistema de gas de purga: Normalmente se utiliza nitrógeno o argón para purgar el horno y evitar la oxidación de la muestra.

Ordenador de control: controla el instrumento, la adquisición y visualización de datos. Incluso se puede incorporar un sistema para el cambio de gas de purga.

1.2. Abreviaturas

TGA: Análisis Termogravimétrico

2. Objetivo

Conocer el gráfico de análisis térmico de una muestra de aleación de aluminio y estaño y conocer el porcentaje de cada elemento presente en dicha muestra.

3. Materiales y Métodos

3.1. Preparación de la muestra

Se preparó una muestra sólida de AlSn y se situó en el interior del horno de la balanza termogravimétrica.

3.2. Análisis de la muestra

Se adicionó una cantidad relativamente pequeña de muestra sobre una cápsula de platino, cápsula que se suspendió, mediante un soporte de un alambre en forma de gancho, quedando finalmente en el interior del horno que a su vez está aislado del exterior mediante un tubo de vidrio (Figura 1).

Figura 1. Esquema sobre la manipulación de muestra para situarla en el interior del horno

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