Analisis De Procesos Quimicos

UNIVERSIDAD DE COLIMA

DIRECCIÓN GENERAL DE EDUCACIÓN MEDIA SUPERIOR

MANUAL DE PRÁCTICAS DE

QUIMICA ANALÍTICA I

Elaborado y aprobado por la Academia Estatal de Química Analítica I:

Q.F.B. Luz Elena Lozano Viera

Q.F.B. María Isabel Ruiz Sánchez

Q.F.B. Alberto Rodríguez Moya

Supervisado por: Licda. Laura Araceli Jiménez Cobián

AGOSTO DEL 2009

INDICE

Práctica 1 Pulverización y precipitación. 3

Práctica 2 Calcinación 7

Práctica 3 Constante de producto de solubilidad Kps 10

Práctica 4 Uso de Kps en la predicción de la precipitación 13

Práctica 5 Coloración a la llama 17

Práctica 6 Perlas de bórax 20

Práctica 7 Reacciones a la gota 24

Práctica 8 Calefacción en el tubo al rojo 27

Práctica 9 Calentamiento con ácido sulfúrico 32

Práctica 10 Marcha analítica. Cationes del grupo I 36

Práctica 11 Marcha analítica. Cationes del grupo IV 39

Práctica 12 Carbonatos y bicarbonatos 42

Práctica 13 Sulfitos, tiosulfatos y sulfuros 45

Práctica 14 Nitratos y nitritos 49

Práctica 15 Cromatos y bicromatos 52

PRÁCTICA # 1

PULVERIZACIÓN Y PRECIPITACIÓN

OBJETIVO: El alumno practicará la pulverización y la precipitación, ambas operaciones básicas de la Química Analítica.

MATERIAL: REACTIVOS:

Mortero de porcelana Almidón

Embudo de vidrio ioduro mercúrico

Vaso de precipitado de 250 ml Papel filtro No. 42

Parrilla eléctrica o mechero. Solución yodo-lugol

Tubo de ensayo Cloruro de zinc

Agitador Carbonato de sodio al 5%

Tripie Fenolftaleína

INTRODUCCIÓN:

Para acelerar una reacción química es necesario que los reactivos estén en contacto directo con la sustancia o muestra en reacción; para lograr esto, las muestras se trituran o pulverizan y las sustancias duras se cortan o taladran. Las pequeñas cantidades de las muestras se trituran en morteros de porcelana o vidrio y si son muy duras, en mortero de ágata. Para la pulverización de muestras poco frágiles o duras se usan los molinos o morteros de fierro. El mortero se elige con base en la sustancia que se va a pulverizar, pues de lo contrario, por desgaste del mortero, la sustancia quedaría impura. Se acostumbra pulverizar poca cantidad de sustancias para hacer más rápida la operación.

En algunos casos, es conveniente pulverizar con agua. Todas las sustancias pulverizadas se enfrascan y etiquetan.

Las reacciones químicas entre reaccionantes y productos generalmente nunca son completas, debido al equilibrio químico que se establece entre ellos, además de que gran cantidad de la sustancia no participa en la reacción, cosa similar sucede con la precipitación.

Si se desea una precipitación total es necesario hacerlo con un exceso de sustancias precipitantes; es decir, hay que usar más reactivo que su peso equivalente.

La precipitación se efectúa en el vaso de precipitado, y en casos especiales en la cápsula de porcelana.

El reactivo se agrega a la solución por precipitar con una pipeta, un gotero o vertiéndola directamente sobre las paredes del recipiente con ayuda de un agitador, moviendo constantemente para lograr la reacción completa. La precipitación se lleva a cabo generalmente en caliente o incluso durante el hervor de la solución, pues los precipitados así obtenidos son más densos o cristalinos, y por lo cual se filtran mas fácilmente.

Algunos precipitados en caliente se hacen cristalinos, como el sulfato barico; otros se aglomeran, como el cloruro de plata y otros como el hidróxido férrico, pierden el carácter coloidal, el cual dificulta la filtración. En algunos casos, el enfriamiento del precipitado ayuda a mejorar su cristalización y por lo tanto la filtración.

PROCEDIMIENTO:

A. PULVERIZACIÓN.

Prepara una solución de almidón de la siguiente manera:

1. pesa 4 gramos de almidón soluble en la balanza granataria y 0.01 g de ioduro mercúrico.

2. Pulveriza ambas sustancias en un mortero con una pequeña cantidad de agua, para obtener una pasta húmeda; luego agrega otra cantidad de agua hirviente y vierta el contenido en un vaso de precipitado, complementando con el agua caliente a 100 ml.

3. Filtrar la solución de almidón.

4. Para confirmar la correcta preparación, se toma en un tubo de ensayo una pequeña cantidad de la solución de almidón recién preparado; se le agregan una o dos gotas de solución de yodo-lugol, si la solución era transparente, y con el yodo se colorea de azul, está bien preparada.

B. PRECIPITACIÓN.

1. Pesa 0.1 gramos de cloruro de zinc en una balanza granataria.

2. Coloca el cloruro de zinc en un vaso de precipitado y agrega un poco de agua, Agita para disolver.

3. Añade más agua para completar el volumen a 100 ml.

4. Añade unas gotas de fenolftaleína y luego precipita con la solución de carbonato de sodio al 5%.

5. Coloca el vaso de precipitado sobre el mechero y calienta hasta alcanzar la ebullición.

6. Vuelve a precipitar con el carbonato de sodio hasta que aparezca un color rosa duradero.

7. Retira del fuego y deja sedimentar el precipitado, observa y anota las características del precipitado obtenido.

OBSERVACIONES:

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