Analisis Organico

ANALISIS ELEMENTAL ORGANICO

OBJETIVOS:

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Reconocer los elementos orgánicos como el carbono , hidrógenos , oxígenos y nitrógenos.

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Diferenciar un compuesto orgánico de un inorgánicos

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Utilizar los diferentes métodos del análisis (organoléptico, pirognostico).

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Reconocer la presencia de halógenos, azufre, nitrógeno y fósforo, cianuros, fosfatos en los compuestos a trabajar.

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Propiciar la conversión de los elementos de un compuesto orgánico en sales iónicas.

FUNDAMENTO TEORICO:

El análisis elemental podemos definirlo como el conjunto de operaciones que permiten conocer cuales son los elementos y en que proporción se encuentran un compuesto químico, se desarrollo en dos etapas:

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ANÁLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO: si se propone determinar cuales son los elementos que constituye la sustancia orgánica o la sustancia de estudio.

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ANÁLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO: si se propone determinar la proporción en que se hallan combinados dichos elementos en la sustancia.

Los elementos que se encuentran comúnmente en los compuestos orgánicos: Carbono , hidrógeno , oxigeno , nitrógeno , si al calentarse cierta cantidad de una muestra desconocida con la llama luminosa ; dejando un pequeño residuo es casi seguro que es un compuesto orgánico , que contiene carbono con excepciones estables , por ejemplo el tretacloruro de carbono (CCL4) los compuestos orgánicos son combustibles en tanto que los inorgánicos no los son .

Laboratorio de Química Orgánica I

Análisis Elemental Orgánico

De hecho, esta propiedad puede emplearse como un sencillo estado experimenta para determinar si un compuesto es orgánico o inorgánico.

El conocimiento de los elementos que constituyen los compuestos orgánicos

Es esencial al tratar de caracterizarlos. sin embargo , y antes de poder realizar los ensayos cualitativos pertinentes ,,hay que transformar los elementos de forma covalente ,en el que Interviene normalmente los compuestos sencillos , para los que existe análisis cualitativos de rutina. Los elementos que suelen existir corrientemente en los compuestos orgánicos, además del carbono, hidrógeno y oxigeno son el nitrógeno, azufre y los halógenos, siendo estos los que nos concierne.

2.1 IDENTIFICACION DEL CARBONO, HIDROGENO Y AZUFRE

Método del oxido cuprico: el principio del método consiste en la reducción del oxido cuprico o cuproso y cobre metálico y la transformación del carbono en anhídrido carbónico y el hidrogeno en agua .

El CO2 es recibido en la solución de Ca(OH)2 o de Ba(OH)2 , con las cuales reaccionan dando precipitados de CaCO3 y BaCO3 , que precipita en la solución de color blanco. El agua que se forma se condensa en las paredes del tubo de ensayo.

MUESTRA + CuO CO2 + Cu2O + H2O ⎯→⎯T

en exceso de muestras el oxido cuproso formado puede continuar su acción oxidante hasta reducirse a cobre metálico.

MUESTRA + Cu2O CO2 + Cu + H2O ⎯→⎯T0

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Análisis Elemental Orgánico

La formación de un residuo rojo metálico de cobre comprueba efectivamente que ha existido una oxidación.

CO2 + Ca(OH)2 CaCO3 ↓ + H2O →

CO2 + Ba(OH)2 → BaCO3 ↓ + H2O

H2 + O2 → H2 O

Si la sustancia no presenta carbono (sustancia orgánica) la reacción hubiera sido negativa.

Prueba de combustión: En esta prueba debe observarse los fenómenos siguientes: fusión carácter de la llama, formándose de residuos, formación de gotitas de agua.

Reacciones químicas:

En el caso de combustión completa (llama azul)

MUESTRA + O2 CO2 + H2O + CALOR ⎯→⎯T

En el caso de combustión incompleta (llama amarilla)

MUESTRA + O2 CO2 + H2O + C + CENIZAS ⎯→⎯T

Método de la cal sodada: este método nos muestra si la sustancia estudiada contiene nitrógeno que al ser calentado en presencia de la cal sodada (NaOH y Ca(OH)2 se obtiene amoniaco NH3.

MUESTRA + NaOH + CaO Na2CO3 + CaCO3 ↑+NH3 ⎯→⎯T

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Análisis Elemental Orgánico

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2.2 IDENTIFICACION DE NITROGENOS, HALOGENOS Y AZUFRE

METODO DE LASSAIGNE: para las investigaciones cualitativas del nitrógeno, halógenos, fósforos y azufre en los compuestos orgánicos, estos se transforman en sales orgánicas. Uno de los procedimientos que se emplea con este fin, consiste en la fusión de la sustancia orgánica con sodio metálico que convierte el azufre en sulfuro de sodio (Na2S) el nitrógeno en cianuro de sodio (NaCN), los halógenos en halogenuros, el fósforo en fosfatos.

MUESTRA (C, H, O, N, S, X) +Na NaCN, NaX. Na2S, NaSCN, Na3PO4 ⎯⎯⎯⎯FUSION

1. HALOGENOS: (halogenuros-x): el nombre de halógeno significa “producto de sales”. la familia de los halógenos comprende el fluor, cloro, bromo, yodo. La electronegatividad de los halógenos decrece de fluor al yodo, con el H forman hidrácidos y con los metales sales, la investigación de halógenos se puede realizar mediante ensayo de BEILSTEN o la solución procedente de la fusión con Na.

A.- IDENTIFICACION DEL CLORO:

A.1- Con el nitrato de plata: la investigación de halógenos en los compuestos orgánicos se puede realizar transformando el derivado halógeno en halogenuro sodico. El Ion haluro se reconoce por la formación del halogenuro de plata, en el caso del cloro nos dará un precipitado blanco AgCl, con el Br nos dará un precipitado amarillento AgBr y con el yodo nos dará un precipitado amarillo AgI.

NaX + AgNO3 → AgX + HNO3

A.2- Con dicromato de potasio: solamente los cloruros pueden formar cloruros de cromilo (vapores parduscos) cuando es tratado con dicromato y

H2 SO4.

Análisis Elemental Orgánico

1ml. de muestra + 1ml. de dicromato de potasio + 0.5 ml. de H2 SO4 .

K2Cr2O7 + 4NaCl + 3 H2SO4 . → 2CrO2Cl2 + K2SO4 + 2Na2SO4 + 3H2O

Vapores

Pardos

B.- IDENTIFICACION DEL YODO:

B.1- con cloruro ferrico: una pequeña porción de la solución se agrega gotas de HCl y FeCl3 consiguiente libera al yodo en forma libre. Que luego tratado con almidón o solventes no polares (benceno, tolueno, cloroformo, sulfuro de carbono) permite su identificación.

2NaI + 2 FeCl3 2NaCL + 2 FeCl3 + FeCl3 + I2 →

I2 + C6 H11 O5 (almidón) C6 H11 O5 I (sorbato-yodo-almidón) →

Solución

Azul

I2 + CHCl3 I2 CHCl3 grosella →

B.2- Con agua clorada: en forma idéntica al anterior, si agregamos a la muestra gotas de agua clorada, esta libera al yodo en forma molecular cuya identificación

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