Caracterización de nanopartículas de TiO2

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UNIVERSIDAD CATÓLICA

“SANTA TERESA DE JESÚS DE ÁVILA”

MÁSTER EN BIOTECNOLOGÍA AGROALIMENTARIA

AGRONANOTECNOLOGÍA

ALUMNO:  ÁLVARO NÁÑEZ ALONSO

Caracterización de nanopartículas de TiO2 

Vamos a caracterizar unas nanopartículas de TiO2 que fueron obtenidas siguiendo el proceso experimental que se muestra a continuación:

Ti(OBut)4 + Ácido Trifluoroacético → TiO2 + Butanol

Sobre el Ti(OBut)4 que es un líquido de color amarillo se añade lentamente unas gotas de ácido trifluoroacético, el cual es un agente de control morfológico que se emplea como un agente de control, para controlar el tamaño y la forma final de las nanopartículas. La reacción se lleva a cabo en un reactor a 200 ºC, durante 24h. Cuando se abre el reactor, se ha formado un precipitado blanco (TiO2) y un líquido sobrenadante (Butanol).

Una vez obtenido el TiO2 procederemos a su caracterización para conocer:

• La cristalinidad de las partículas obtenidas y que fase o fases de TiO2 hemos obtenido, es decir la pureza de la muestra. Ya que hay dos fases estables posibles de TiO2: anatasa y rutilo, siendo diferentes a nivel de la estructura cristalina así como de sus propiedades físico-químicas.
• La forma y tamaño de las partículas.
• Que caras tienen expuestas las nanopartículas.
• Si sobre la superficie de las partículas existen moléculas adsorbidas.

Cristalinidad y fases

Para evaluar la cristalinidad de la muestra obtenida y conocer que fase o fases cristalinas se han formado, se llevó a cabo la caracterización de la muestra mediante difracción de rayos-X en polvo.

Datos:

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Difractograma de RX de una muestra de TiO2 con fase anatasa y rutilo

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Difractograma de RX de nuestra muestra de TiO2

1. A la vista del resultado experimental de difracción de rayos-X en polvo:

1. ¿Es la muestras obtenida cristalina?, ¿por qué?
2. ¿Qué fase o fases hemos obtenido?, ¿es una muestra pura desde el punto de vista de las fases obtenidas?

Forma y tamaño de las partículas

Para evaluar la morfología y tamaño de las partículas obtenidas, se caracterizaron por microscopía electrónica de transmisión (TEM)

Datos:

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Morfología de partículas de anatasa (rosa) y rutilo (azul-grisaceo)

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Micrografías de TEM de la muestra de TiO2

2. A la vista de las imágenes, que son representativas de todo el material:

1. ¿Qué tamaño presentan las partículas?
2. ¿Cuál es la morfología es decir que forma tienen?

¿Qué caras tienen expuestas las nanopartículas?

3. Mediante las fotos suministradas que corresponden a partículas de anatasa y haciendo uso del software image J, tal y como se ha explicado en clase, determina la distancia interplanar entre los planos cristalográficos observados en las dos imágenes, e indica a que cara corresponden.  Por último indica que caras muestran las nanopartículas de las imagenes.

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