Cristalización.

Cristalización

Cuestionario

1. Describe otros métodos de cristalización

-Evaporación lenta del disolvente:

• Método más sencillo

• Adecuado para compuestos de elevada solubilidad

• Necesaria cantidad de muestra suficiente

• Se prepara disolución saturada, se filtra, se lleva a vial adecuado y

se tapa permitiendo salida lenta de disolvente

- Enfriamiento lento de disoluciones saturadas:

• Procedimiento muy sencillo que proporciona buenos resultados

• Sustancias que son más solubles a alta temperatura

• Útil cuando compuesto es soluble en la mayoría de disolventes (no

se puede aplicar difusión de líquidos)

• Se prepara disolución saturada, se calienta casi a ebullición, se filtra,

se lleva a vial adecuado y se deja enfriar lentamente

-Evaporación lenta de una mezcla de 2 disolventes:

• Se prepara disolución saturada en el buen disolvente y se añade un

pequeño volumen del disolvente pobre (si se enturbia se puede

añadir un poco de buen disolvente)

• Se mezcla y se tapa dejando evaporar lentamente el disolvente

-Difusión de líquidos:

• Se coloca pequeña cantidad de disolución en un vial estrecho y se

hace resbalar cuidadosamente por las paredes el precipitante

• Emplear una jeringa para que la adición sea lenta (no romper la

interfase). Cuanto más estrecho sea el vial mejor (tubos de RMN)

• Se tapa y se deja en reposo al menos 24 horas

• Se forman cristales en la interfase a medida que difunde

-Difusión de vapor

• Para sustancias que son muy solubles en un disolvente (buen

disolvente) e insolubles en un segundo disolvente (disolvente pobre)

Se coloca pequeña vial que contiene disolución en otro recipiente

de mayor tamaño que contiene el disolvente pobre

• Buenos disolventes: diclorometano, cloroformo, benceno, tolueno,

THF, metanol, acetonitrilo

• Mezclas de disolventes: cloroformo/éter, acetona/pentano, etc

-Sublimación:

• Se pueden obtener cristales de muy buena calidad

• Método poco empleado

• Para compuestos estables térmicamente

• Se requiere que compuesto tenga presión de vapor suficiente

• Calentar lo menos posible aplicando mayor vacío

• Se pueden emplear pequeñas cantidades

• Ejemplos: cafeína, ácido salicílico, etc.

-Gradiente térmico (convección)

• Crear un gradiente térmico en el vial donde crecerán los cristales

• La disolución se satura en la región caliente y el soluto emigra a

la zona fría

• En la zona fría tiene lugar la nucleación y

...