CRISTALIZACION

UNIVERSIDAD NACIONAL FEDERICO VILLARREAL

FACULTAD DE OCEANOGRAFIA, PESQUERIA Y CIENCIAS ALIMEMNTARIAS

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA ALIMENTARIA

ASIGNATURA: QUIMICA ORGANICA

TEMA: Cristalización

DOCENTE:

AÑO Y SECCIÓN: 2 B

CRISTALIZACION

1. OBJETIVO

­ Purificar sustancias orgánicas impuras o mezclas de sustancias para obtener sustancias puras que sean fáciles de manipularlas, caracterizarlas e identificarlas.

2. FUNDAMENTO

La cristalización la re-cristalización se basa en la diferencia de solubilidad entre la sustancia y sus impurezas, siendo el mejor método para la purificación de solidos amorfos y los sólidos cristalinos.

3. MARCO TEORICO

Es un proceso de separación de tipo Sólido-Líquido en el que existe transferencia de masa de un soluto de una solución líquida a una fase cristalina sólida pura. Se entiende por cristalización al proceso en donde los iones, átomos o moléculas que constituyen la red cristalina crean enlaces hasta formar cristales, que se emplea en química con bastante frecuencia para purificar una sustancia sólida.

Sistemas cristalinos

Tipo Representación Forma típica Ejemplos

Sistema regular cubico

Cubo

Sal de cocina, pirita, diamante

Tetragonal o cuadrático

Prisma de base cuadrada

Casiterita, estaño

Hexagonal

Prisma hexagonal

Cuarzo, cinabrio

Rómbico

Prisma de base rómbica

Azufre, yodo

Monoclínico o monosimetrico

Prisma oblicuo de base rectangular

Azufre fundido, azúcar

Triclínico o asimétrico

Prisma oblicuo de base paralelogramo

Sulfato de cobre, acido bórico

Velocidad de la cristalización

La velocidad de crecimiento de un cristal es conocida como velocidad de cristalización. La cristalización puede ocurrir solo con soluciones sobresaturadas. El crecimiento ocurre primero con la formación del núcleo, y luego con su crecimiento gradual. En concentraciones arriba de la sobresaturación, la nucleación es concebida como espontánea, y rápida.

Ha sido observado que la velocidad de cristalización se ajusta a la siguiente ecuación:

Los valores del exponente m se encuentran del 2 a 9, pero no ha sido correlacionada como valor cuantitativo que se pueda estimar. Esta velocidad es media contando el número de cristales formados en periodos determinados de tiempo.

Cristalización fraccionada

La dependencia de la solubilidad de un sólido respecto de la temperatura varía de manera considerable. Por ejemplo, la solubilidad de NaNO3 aumenta muy rápido con la temperatura, en tanto que la del NaBr casi no cambia. Esta gran variación proporciona una forma para obtener sustancias puras a partir de mezclas. La cristalización fraccionada es la separación de una mezcla de sustancias en sus componentes puros con base en sus diferentes solubilidades.

Muchos de los compuestos sólidos, inorgánicos y orgánicos, que se utilizan en el laboratorio se purifican mediante la cristalización fraccionada. El método funciona mejor si el compuesto que se va a purificar tiene una curva con una fuerte pendiente, es decir, si es mucho más soluble a altas temperaturas que a bajas temperaturas. De otra manera, una gran parte del compuesto permanecerá disuelto a medida que se enfría la disolución. La cristalización fraccionada también funciona si la cantidad de impurezas en la disolución es relativamente pequeña.

Efecto de las impurezas

La presencia de bajas concentraciones de sustancias ajenas a los cristales e impurezas juega un importante papel en la optimización de los sistemas de cristalización, tales como:

• Todos los materiales son impuros o contienen trazas de impurezas añadidas durante su procesamiento.

• Es posible influenciar la salida y el control del sistema de cristalización.

• Cambiar las propiedades de los cristales mediante la adición de pequeñas cantidades de aditivos cuidadosamente elegidos.

• Agregando ciertos tipos y cantidades de aditivos es posible controlar el tamaño de los cristales, la distribución de tamaño del cristal, el hábito del cristal y su pureza.

Pasos a seguir en un proceso de cristalización

1. Elección de un solvente adecuado: Que disuelva la máxima cantidad de la sustancia a purificar en caliente, y una mínima en frio. La sustancia no debe reaccionar con el solvente elegido.

2. Filtración en caliente: Cuando la cristalización no es rápida se puede filtrar por gravedad, teniendo cuidado que no recristalice en el embudo. Si la cristalización es rápida, preferible usar el embudo Buchner usando una bomba de vacío o succión con una trompa de agua.

3. Enfriamiento para la cristalización: Luego del filtrado se deja enfriar para la cristalización, sin forzar enfriando demasiado rápido: si se quisiera ayudar a la formación rápida de los cristales se deberá frotar el interior del matraz con una varilla de vidrio.

4. Separación de los cristales obtenidos: La separación se hace por filtrado al vacío, una vez completada la filtración se aprisionan los cristales para obtener una carga homogénea, luego se lavan los cristales con una pequeña porción del disolvente en frio. Las aguas del filtrado constituyen las aguas madres y no deben desecharse, pues por concentración se pueden recuperar cristales.

5. Secado de los cristales:La desecación se realiza separando los cristales del papel de filtro y poniéndola sobre una luna de reloj. Si la sustancia funde por encima de los 100 °C se puede secar en la estufa a una temperatura moderada, de lo contrario se puede dejar secar al medio ambiente tapándolo con papel de filtro de poros grandes.

6. Recuperación del disolvente: Cuándo el disolvente es agua, no es necesaria su recuperación y se puede eliminar, pero si se trata de un solvente orgánico se puede recuperar por medio de una destilación simple o a presión reducida.

Disolvente

Llamado también solvente es una sustancia que permite la dispersión de otra sustancia en esta a nivel molecular o iónico. Es el medio dispersante de la disolución. Normalmente,

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