DETERMINACIÓN DE BROMUROS EN UNA MUESTRA PROBLEMA: MÉTODO DE MOHR Y MÉTODO DE VOLHARD

DETERMINACIÓN DE BROMUROS EN UNA MUESTRA PROBLEMA: MÉTODO DE MOHR Y MÉTODO DE VOLHARD

Layla Marcela Sierra (25151686), Lina Marcela Vergara (25151697), Juan David Hernández (25151651)

RESUMEN

En este informe se presentan los resultados de una práctica de laboratorio realizada para determinar el contenido de bromuros en una muestra problema de KBr utilizando dos métodos argentométricos: el método de Mohr, que corresponde a una volumetría directa en la que se utiliza el cromato de plata como indicador y el método de Volhard, correspondiente a una volumetría indirecta en la que utiliza hierro (III) como indicador.   Al realizar los cálculos correspondientes se encontró que por el método de Mohr se obtuvo 0.08g de Br- mientras que con el otro método se obtuvieron 0.07g de Br-, en el resultado hay una pequeña diferencia que teóricamente no debería existir, pero teniendo en cuenta que el método de Mohr es directo era de esperarse que en este se presente el mayor valor ya que hay menos probabilidad de error y mayor exactitud. Además, a lo largo del informe se observa un tratamiento estadístico de los datos obtenidos por todos los grupos de laboratorio en la aplicación de los métodos para la determinación de bromuros en la muestra de KBr.

ABSTRACT

This report presents the results of a laboratory practice to determine the bromide content in an example of KBr using mathematical methods: the Mohr method, which corresponds to a direct volumetry in which silver chromium is used as indicator And the Volhard method, corresponds to an indirect volumetry in which (III) is used as an indicator. In the calculation, it was found that by the method of Mohr 0.08g of Br- was obtained while with the other method 0.07g of Br- was obtained, in the result there is a small difference that does not theoretically account for the Mohr method Is direct was expected that in this would be presented the highest value since there is less probability of error and greater accuracy. In addition, a length of the report shows a statistical treatment of data obtained by all laboratory groups in the application of methods for the determination of bromide in the KBr sample.

Key words:  Precipitation ratings; Mohr method; Volhard method; Standardization; Bromides; concentration.

INTRODUCCIÓN

Como para las volumetrías ácido-base, donde se utiliza un indicador ácido-base para marcar el punto final de la titulación, se puede utilizar la formación de precipitados como indicador para otro tipo de volumetrías conocidas como valoraciones por precipitación. El nitrato de plata es uno de los reactivos precipitantes más utilizados en este tipo de volumetrías, y son conocidas como valoraciones argentométricas.  

Los métodos argentométricos más utilizados son el método de Mohr, una volumetría directa en donde se utiliza el cromato de plata como indicador, en la determinación de halógenos como cloruros y bromuros, en donde el punto final se determina con la formación de un precipitado de cromato de plata, que tiene una coloración rojo ladrillo característica. El método de Volhard, por otro lado, es una volumetría indirecta (por retroceso), en este método se hace precipitar todo el contenido del ión (cloruro o bromuro) con nitrato de plata, dejando un exceso de iones plata, que luego es valorado con una solución de concentración conocida de tiocianato de potasio. En este método se utiliza el Hierro (III) como indicador, y el punto final se determina al formarse un complejo de color rojo, tiocianato de hierro.

La importancia de estos métodos radica en que se trata de metodologías rápidas y sencillas para la determinación de halogenuros.

METODOLOGÍA

 Estandarización del AgNO3

Se tomó un Erlenmeyer en él que se pusieron 40.00 ml de agua, 5 ml de NaCl, 1 ml de K2CrO4 (indicador) y una pizca de buffer NaHCO3/ CaCO3, se agitó y se verificó que el pH estuviera entre 7-10.  En una bureta de 25,00 ml se cargó el AgNO3 y la titulación se hizo por triplicado.

       Preparación de blancos

Se preparó dos blancos denominados patrón 1 y patrón 2. Se tomaron dos Erlenmeyer de 100 ml y se marcaron como patrón 1 y patrón 2 respectivamente, a los cuales se adicionaron 40,00 ml de agua destilada. Seguidamente se agregó una pizca de CO32- y una pizca de HCO3- a cada patrón, luego se agregaron 5 gotas de indicador (solución de K2CrO4) a cada uno y se agitó, con lo cual se logró observar la formación de una solución turbia con coloración amarillo verdosa pálida, se midió el pH y en los dos patrones estaba entre 8-9.

El siguiente paso del procedimiento fue titular el patrón 2con solución de AgNO3, para esto se adiciona el nitrato de plata a la bureta de 25,00 ml previamente purgada con el mismo, hasta que se produjo un cambio de coloración en relación al patrón 1.

     Determinación de bromuros con el método de Mohr

La muestra problema era KBr, se tomó 10,00 ml de la muestra y se llevó a volumen final de 100, 00 ml en un balón aforado. Luego de llevado a volumen la solución problema, se tomó una alícuota de 10,00 ml de esta y se depositó en un Erlenmeyer, además se adicionaron 40,00 ml de agua, 5 gotas de K2CrO4 y ¼ de cuchara de buffer NaHCO3/ CaCO3. En una bureta de 25,00 ml se puso AgNO3 y la solución se tituló por el método de Mohr, es decir se adiciono AgNO3  hasta que la solución problema presente en el Erlenmeyer cambio de color como sucedió con el patrón 2. Se anotó el volumen de AgNO3 utilizado.

    Estandarización de SCN- (KSCN, método de Volhard)

     El primer paso para este ensayo fue  tomar una alícuota de 10,00 ml de AgNO3, se agregó 40,00 ml de agua destilada y se agregaron 1 ml de HNO3 diluido, seguidamente se agregó 5 gotas de indicador (Fe3+) y se agitó  como en los anteriores procedimientos; finalmente se tituló con solución de SCN-, hasta que la solución cambio de color  a rojo ladrillo claro.

    Determinación de bromuros con el método Volhard

Se tomaron 10,00 ml de la misma solución de KBr que se utilizó para hacer el método de Mohr y se agregó 22, 00 ml AgNO3, luego se adicionaron 40,00 ml de agua destilada, 1 ml de HNO3 diluido y 5 gotas de Fe3+ (indicador), se agitó y finalmente se tituló con SCN-  hasta color rojo ladrillo claro  y se anotó el volumen consumido, esto se hizo por triplicado.

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