DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE CALCIO COMO OXALATO

FACULTAD DE CIENCIAS AGRÍCOLAS Y FORESTALES

LABORATORIO DE QUÍMICA

ANALÍTICA CUANTITATIVA

ING. JORGE ANTONIO DELGADO SOTO

SEPARATA Nº 11

DEFINICIONES BÁSICAS

DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE CALCIO COMO OXALATO

I. QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA

Es la ciencia que se ocupa de determinar la composición química de las sustancias. Mientras que la química analítica cualitativa determina los constituyentes de la muestra. La química analítica cuantitativa se encarga determinar la cantidad de cada uno de los constituyentes de aquella

Los principales objetivos de la química analítica cuantitativa son:

1) Desarrollo de los métodos analíticos

2) Mejoramiento y comprobación científica de los métodos analíticos existentes.

3) Elaboración científica de nuevos métodos analíticos de acuerdo al avance de la ciencia.

4) Análisis de las sustancias naturales y el ambiente la atmósfera, litosfera e hidrosfera y también materiales industriales.

5) El control de la producción en base a la química analítica y el desarrollo de las investigaciones ya sea en química, tecnología química, bioquímica, agronomía, análisis de suelos, análisis de aire, análisis de agua, análisis de recursos forestales maderables y no maderables, metalurgia, biología, alimentos, geoquímica etc.

I.1 Aplicaciones:

• Relación que existe entre la composición y las propiedades físicas de los materiales.

• Control de la calidad de cualquier tipo de insumo y producto final dentro de una cadena de producción, esto se verifica haciendo uso del método analítico.

• Determinación de la cantidad de un constituyente valioso. Por ejemplo la determinación del % de grasa obtenida de la Higuerilla (Riccinus Communis) o la determinación de carbono en una muestra de suelo.

• Investigación pues es importante hacer un control sobre sus avances.

I.2 Tipos de Análisis

2.1 Análisis Completo: Se ven todos los elementos que constituyen la muestra, se realiza pocas veces.

2.2 Análisis Parcial: Cuando se analiza un determinado constituyente. Ejemplo cantidad de SO4= en tiza.

2.3 Análisis Elemental: Se determina la cantidad de cada elemento en la muestra sin importar en que forma se encuentra el elemento que esta determinado.

I.3 Métodos Clásicos

Los métodos clásicos son dos la gravimetría y la Volumetría los cuales describiremos brevemente

3.1 Gravimetría

Esta basado en la medida de la masa la cual a su vez se divide en:

a) Precipitación: Aquí el constituyente buscado se determina como precipitado poco soluble.

b) Volatilización: En el método gravimétrico por volatilización el elemento a valorar se debe volatilizar y esto puede realizarse físicamente ya que se puede volatilizar un elemento por calentamiento, es decir se realiza a elevadas temperaturas. También puede realizarse químicamente, aquí la producción del elemento que se va a analizar es por reacción química. Es una determinación indirecta

CO3=(s) + H+ → CO2↑ (eliminación)

.

c) Electrodeposición: Al constituyente buscado en la disolución se le deposita en el electrodo por acción de corriente eléctrica.

3.2 Volumetría

Esta basada en la medición de volúmenes. Se divide en:

a) Volumétrico.- Se mide el volumen de una disolución de una concentración conocida que reacciona con una cantidad equivalente de sustancias a determinar o desconocidas, esto quiere decir que la reacción debe ser estequiométricamente definida. Se subdivide en:

a.1.- Neutralización.-Reacción entre un ácido y una base para generar sal y agua.

H+ + OH- ↔ H2O

a.2.-Precipitación.- Reaccionan dos compuestos para dar un precipitado, esquemáticamente de la siguiente forma:

M+n + A-m ↔ MmAn↓

a.3.- Formación de Complejos.- Se forman complejos de alta estabilidad.

M+n + nL ↔ MLmn

a.4.- Oxido Reducción.- Ox1 +Red2 ↔ Red1 + Ox2

b)Gasométrico.- Se determina por la medida del gas, como el volumen del gas en función de la temperatura y presión

I.4 Criterios para la selección de un Método.

Para poder realizar cualquier análisis tenemos que realizar un “Plan de Análisis” y esto supone tener respuestas aproximadas a las siguiente preguntas:

¿Qué tipo de información se necesita? ¿Qué elemento de la muestra se va a analizar?¿Qué análisis son necesarios para obtener esta información?.

Por ejemplo:

Un mineral que contiene Fe, Pb, Zn veamos ¿que método vamos a emplear? ¿Con qué exactitud se requiere expresar el resultado? de esto dependerá que se elija un método gravimétrico o volumétrico.

¿Cuantas muestras serán analizadas en un determinado tiempo? ¿Qué tipo de instrumentos o materiales se requiere y de qué se dispone?

I.5 Método Gravimétrico

1.- Muestreo.- El cual debe ser adecuado siguiendo un orden preestablecido, donde la muestra debe ser homogénea y además representativa. Es decir el % de la sustancia a analizar sea el mismo en toda la muestra.

Cuando la muestra es sólida se toman cantidades pequeñas de cada punto, es decir distribuciones uniformes.

%Cu1

La técnica de muestreo debe seguir las normas ASTM dependiendo de la muestra a tomar.

2.- Secado de la muestra.- Cuando se trata de muestra de minerales 110ºC temperaturas, en el caso de alimento, esto dependerá del grado de destructividad y de preferencia a presión reducida.

Donde Wms Peso de la muestra seca

A: analito

Luego de secada la muestra se debe guardar en un desecador, que contenga silicagel, compuesto que absorbe la humedad.

3.- Medición de la Muestra.- Si es sólido se pesará en una balanza analítica, aproximación 0.0001 g; si es líquida se medirá el volumen en una pipeta volumétrica. Para el uso de otras pipetas estas deberán estar calibradas.

4.- Disolución de la muestra.- Esto se hará necesariamente si la muestra es sólida. Un análisis cualitativo puede ayudar a seleccionar el método de disolución.

Debe emplearse un disolvente que disuelva totalmente y de manera rápida la muestra.

Debe seguir un orden de disolución por ejemplo si se tiene una sal de Na+, K+, NH4+, estas

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