Det Aceite Escencial De Canela

Determinación de Aceite Esencial de Canela

RESUMEN

Partiendo desde una masa conocida de canela, ésta se sometió a destilación por arrastre con vapor, para luego obtener una solución contenedora del aceite esencial de la canela. Con un embudo de separación el aceite esencial fue solubilizado en un solvente polar dos veces, para luego ser extraído a un matraz al cual se le añadió un agente secante. Posteriormente, la solución orgánica fue filtrada para llevar a un rota vapor, obteniéndose la purificación del aceite esencial. Finalmente, con el método de cromatografía en capa fina, se caracterizó la muestra obtenida con un patrón de aceite de canela.

INTRODUCCIÓN

La canela es un árbol que alcanza entre 10 a 12 metros de altura y se cultiva en países tropicales; tiene un aroma cálido y especiado. Dentro de sus propiedades se puede encontrar que es: estimulante, astringente y antirreumático. En su estructura se puede encontrar aceite de corteza y de hoja, los componentes del aceite de corteza son cinamaldehído (65-75%), eugenol (6-10%) y ácido trans-cinámico; el aceite de hoja contiene cinamaldehído (4%) y eugenol (65-90%).

La obtención de aceite esencial, que en este caso, es mayoritariamente cinamaldehído, se puede adquirir mediante la destilación por arrastre con vapor. Esta técnica consiste en separar sustancias insolubles en agua y ligeramente volátiles de otros productos no volátiles mezclados con ella. Además es muy útil en la separación de los compuestos orgánicos fácilmente volátiles de: mezclas acuosas en las que existen sales inorgánicas, otros compuestos que no son tan volátiles en corriente de vapor y cuando el producto destilado es un sólido que obturaría el refrigerante si no fuese arrastrado por el agua.

Para la purificación del destilado, se utiliza la extracción líquido – líquido que consiste en la separación de compuestos orgánicos de las soluciones o suspensiones acuosas en las que se encuentran. Se emplea un solvente orgánico insoluble en agua, el cual pueda solubilizar el compuesto orgánico que se desea. De esta manera, sales inorgánicas que puedan estar presentes quedan disueltas en agua y el compuesto orgánico deseado disuelto en el solvente orgánico. Para esta práctica se debe elegir el solvente adecuado de acuerdo al compuesto orgánico que se desea extraer.

Para la caracterización de la muestra obtenida, se utiliza la técnica de cromatografía en placa fina, la cual consiste en una lámina de sílica gel (fase estacionaria, altamente polar) y un solvente que ascenderá por esta placa (fase móvil, baja polaridad). El solvente arrastrará la muestra por la placa desplazando sus componentes a una cierta distancia que dependerá de las interacciones de cada uno con la placa. Identificaremos el compuesto de forma comparativa, entre Rf de la muestra y Rf de un patrón. Rf se define como distancia recorrida por la sustancia sobre la distancia recorrida por el solvente en la lámina. Finalmente, es medido el desplazamiento de cada mancha desde su centro.

PROCEDIMIENTO

PARTE 1

Se pesó 50 gramos de canela en una balanza granataria. Esta se agregó a un balón de 500 ml y posteriormente se le añadieron 300 ml de agua destilada. Se le incorporó un trozo de plato poroso para luego armar el equipo de destilación por arrastre con vapor, de manera que el balón quedara sobre una manta calefactora. Se calentó el contenido del balón hasta llegar a ebullición y comenzar el destilado, que dio lugar hasta 40 minutos luego de descender la primera gota de destilado.

Una vez terminada la destilación, se agregaron dos puntas de espátula de cloruro de sodio (NaCl) en el balón receptor y se agitó durante algunos segundos para luego llevar la solución a un embudo de separación de 250 ml, se eluyeron 20 ml de diclorometano (CH2Cl2) y se agitó la nueva solución dejando escapar el exceso de presión de vapor del solvente. Sobre un matraz erlenmeyer se introdujo el extracto de diclorometano, se repitió el procedimiento a partir de la elución de este para obtener un segundo extracto de diclorometano en el matraz, luego, se agregó una punta de espátula de sulfato de sodio anhidro (Na2SO4). A un embudo corriente se le añadió un recorte de papel filtro adecuadamente plegado, donde se hizo pasar la solución hacia un balón de 100 ml previamente masado. Este último balón fue llevado al rota vapor y posteriormente pesado una vez más.

PARTE 2

A la muestra de aceite esencial se le agregó una porción de acetato de etilo (CH3COOCH2CH3) previo a su uso. Análogamente, a una placa de sílica gel, se le trazaron dos líneas con lápiz grafito, a 0,5 centímetros de cada extremo, además se marcaron cuatro puntos en la línea inferior con una pequeña separación. En la primera marca se colocó 1 pequeña gota de la muestra con un capilar fino; en la segunda marca se colocó 3 pequeñas gotas de la misma muestra con un segundo capilar fino; en la tercera marca se colocó 1 gota pequeña de un patrón (aceite de canela) con un tercer capilar fino y en la cuarta marca se colocó 3 pequeñas gotas del patrón con un ultimo capilar fino. Paralelamente, se eluyó en un vaso precipitado de 250 ml un volumen indeterminado de solvente menor al nivel de la línea inferior de la placa. Se introdujo la placa en el vaso precipitado hasta que el solvente (diclorometano, CH2Cl2) ascendiera en ella a la línea superior, luego de esto, se retiró del vaso precipitado y se dejo secar. Una vez seca, se introdujo a una cámara de luz UV y se marcó con lápiz grafito las manchas observadas. Se repitió la parte 2 con una nueva placa, esta vez marcando solo dos puntos en la línea de partida, el primero con 1 gota de muestra y el segundo con 1 gota de patrón.

RESULTADOS

Masas

Canela: 50,00 (g) = 0,05 kg

Balón receptor: 56,97 (g)

Balón receptor + muestra: 57,36 (g)

Muestra: 0,39 (g)

Desplazamiento en cromatografía en placa fina

1.1.- Muestra: 1,1 (cm); 2,6 (cm); 3,2 (cm)

1.2.- Muestra concentrada: 1,1 (cm); 2,6 (cm); 3,2 (cm)

1.3.- Patrón: No se apreciaron manchas

1.4.- Patrón concentrado: 2,7 (cm); 3,2 (cm)

2.1.- Muestra: 0,9 (cm); 2,3 (cm); 2,8 (cm)

2.2.- Patrón concentrado:

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