Determinación potenciometrica de aniones mediante electrodos selectivos.

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Informe N  3

Determinación potenciometrica de aniones mediante electrodos selectivos.

12/01/2016

TUAQF (V)

Análisis Instrumental Electroquímico.

Profesor: Miguel Gulppi

Integrantes:

Fabián Osorio

Rose Pinto

Felipe Olivares

RESUMEN.-

En esta experiencia se determinara como objetivo principal la concentración del ion fluoruro (F-) en una muestra problema, de modo que se realizara de tres formas distintas pero siendo estas de forma potenciométricas.

La primera de ellas será mediante el método de la curva de calibrado, la cual se prepararon una serie de soluciones en un rango de concentración ppm, y a esto se les midió el potencial a cada solución estándar.

Luego se determinó mediante una calibración directa la concentración del ion fluoruro, se prepararon distintas soluciones en F- con ajuste de fuerza iónica, en el aparato se indica el factor de dilución y luego se van agregando las soluciones, resultándonos directamente del medidor la concentración de ion fluoruro.

Y finalmente se determinó por medio de una adición de estándar, se realizó agregando la solución problema a un vaso precipitado, y luego se les agrego 4 adiciones sucesivas de solución patrón de F- y se midió la respuesta del electrodo después de cada adición para poder calcular su concentración.

INTRODUCCION.-

El método potenciométrico se basa en la medida del potencial eléctrico, respecto a una referencia, donde un electrodo sumergido en la disolución problema y así es posible establecer la concentración del analito de manera directa o indirecta.

Existen dos tipos de conducción eléctrica; la conductividad en los metales, los cuales la electricidad es transportada por electrones,  y conductividad en líquidos con iones disueltos (electrolitos), en donde la electricidad es transportada por los iones

En todo proceso electroquímico podemos observar ambos tipos de transporte eléctrico,  siendo el lugar en donde el metal y el electrolito interactúan para transferir la carga eléctrica de uno a otro, es llama interface metal-líquido este tipo de interface  es la que sucede en los electrodos.

Los electrodos ion selectivos, son electrodos que se utilizan para medir la concentración de determinado ion en un electrolito. Para hacerlo, mide la diferencia de potencial causada por el contacto del electrodo con el ion en cuestión, respecto de la diferencia de potencial en el electrodo de referencia. Este tipo de electrodos posee una membrana ion selectiva  el cual solo responde ante el contacto con un determinado ion disuelto en una solución y la diferencia de potencial generada a cada lado de la membrana se utiliza para medir la concentración del ion en la solución estudiada.

OBJETIVOS.-

• Determinar concentración de aniones de F- mediante electrodos selectivos.
• Conocer las distintas maneras de determinar concentraciones potencio métricamente.

MATERIALES Y REACTIVOS.-

Materiales.-

Medidor de iones – Electrodo selectivo de F- - Agitador magnético – Barra magnética – 6 vasos precipitados de 150 mL – Pizeta – Pipeta volumétrica de 5 y 10 mL – Micro pipeta-

Reactivos.-

Solución patrón de 1000 ppm de F- - Solución de ISA – Muestra problema (enjuague bucal).

PROTOCOLO EXPERIMENTAL.-

1. Determinación potenciométrica de F- mediante método de curva de calibración.

Se preparó el electrodo selectivo de F-, según su manual de instrucciones. Luego se preparó 100 mL de una serie de soluciones en un rango de concentraciones de ppm. A cada una de las soluciones preparadas y a la muestra problema, se le llevó a fuerza iónica constante agregándole solución de ISA. Posteriormente en vasos precipitados de 150 mL se transfirió las soluciones preparadas y se introdujo el electrodo selectivo y la barra magnética, para luego medir las respuestas del electrodo a cada una de las soluciones estándar, de  la más diluida a la más concentrada y también a la muestra problema.

1. Determinación potenciométrica de F- mediante método de calibración directa.

Se preparó el electrodo de F- como se indicó en el manual, y luego se conectó al medidor. Seguidamente se prepararon soluciones de 10, 50 y 100 ppm en F- con ISA, al igual que la muestra problema indicando su factor de dilución. Después se transfirieron en vasos precipitados de 150 mL cada solución estándar y además, la muestra problema de F-, se agregó la barra magnética y el electrodo selectivo y se calibró según el manual, para luego leer directamente la concentración de la muestra problema.

1. Determinación potenciométrica de F- mediante el método de adición estándar.

Se preparó el electrodo de F- como se indicó en el manual y se conectó al medidor. Después en un vaso precipitado de 150 mL se adicionó exactamente 50 mL de la muestra de solución problema de F-, y luego se agregó 2 mL de ISA, y se  introdujo la barra magnética para agitar y el electrodo selectivo para medir su potencial. Posteriormente se realizaron 4 adiciones sucesivas de 100 µL de solución patrón de F- y se midió la respuesta del electrodo después de cada adición.

RESULTADOS Y DISCUSION.-

Actividad Nº 1 Determinación potenciométrica de F- mediante método de curva de calibración.

Tabla N°1: Curva de calibrado de potencial medido v/s log (F-)

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Grafico N°1: potencial medido v/s log (F-)

• Mediante la curva de calibrado, reemplazamos el potencial medido de la muestra problema (-30,2  E mV) en la curva.

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Actividad 2 Determinación potenciométrica de F- mediante método de calibración directa.

Tabla N°2: Especies agregadas para la calibración directa.

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