Determinacion de lipidos mediante los métodos Soxhlet

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SESION 8: Determinación del contenido de grasa – Método Soxhlet

OBJETIVO

Determinar el contenido  de lípidos mediante los métodos Soxhlet.

INTRODUCCIÓN

El término "lípido" se refiere a un grupo de compuestos que son escasamente solubles en agua pero muestran una solubilidad variable en varios disolventes  orgánicos (por ejemplo, éter etílico, éter  de petróleo,  acetona,  etanol,   metanol,   benceno,  etc.).  El  contenido   de  lípidos  de  un  alimento  determinado por extracción con un disolvente puede  ser bastante diferente del contenido  de lípidos determinado con otro disolvente de diferente polaridad. El contenido de grasa se determina a menudo  mediante métodos de extracción con disolventes (p. Ej., Soxhlet, Goldfish, Mojonnier), pero también  se puede  determinar mediante métodos de extracción en húmedo  sin disolventes  (p. Ej., Babcock, Gerber) y mediante métodos instrumentales que se basan en las propiedades físicas y químicas de lípidos (por ejemplo, infrarrojos, densidad,  absorción de rayos X). El método de elección depende de una variedad de factores, incluida la naturaleza de la muestra (p. Ej., Seca o húmeda), el propósito del análisis  (p.  Ej.,  Etiquetado  nutricional  oficial o  control  rápido  de  calidad)  y la  instrumentación disponible  (p.  Ej.,  Usos  de  cristalería  Babcock y equipo  sencillos;  los  infrarrojos  requieren  un instrumento caro). Este experimento incluye los métodos Soxhlet, Goldfish, Mojonnier y Babcock. Si las muestras analizadas con estos métodos pueden analizarse mediante un método instrumental para el que  hay equipo  disponible  en su laboratorio, los datos  de los análisis se pueden comparar.  Se sugieren  muestras con bajo  contenido  de humedad para  su análisis y  comparación  mediante los métodos Soxhlet y Goldfish, y la leche mediante los métodos Mojonnier  y Babcock. Sin embargo,  podrían sustituirse por otros alimentos adecuados y comparar los resultados entre métodos. Además, el experimento  especifica  el uso de éter  de  petróleo  como  solvente  para  los métodos Soxhlet y Goldfish, por razones de costo y seguridad. Se podría usar éter  etílico anhidro para ambos métodos de extracción, pero se deben tomar las precauciones adecuadas al manipular el solvente, además los bocadillos deben secarse antes de la extracción. Es cierto que el uso de bocadillos con bajo contenido  de  humedad  (en lugar de muestras secas)  introduce  un sesgo  bajo en la extracción  con éter  de petróleo y requiere que se analicen muestras separadas para determinar el contenido  de humedad para corregir la humedad en los cálculos del contenido  de grasa. En este ejercicio de laboratorio, los datos del contenido  de humedad se utilizan para expresar  el contenido  de grasa en peso húmedo  y seco.

Principio de método

La  grasa  se extrae  de  forma  semicontinua  con un disolvente  orgánico.  El  solvente  se  calienta  y volatiliza, luego se condensa por encima de la muestra. El solvente gotea sobre la muestra y la empapa para extraer la grasa.

A intervalos de 15 a 20 minutos, el solvente se sifona al matraz de calentamiento, para comenzar de nuevo el proceso. El contenido  de grasa se mide por la pérdida de peso de la muestra o el peso de la grasa eliminada.

Reactivos

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Peligros, precauciones y eliminación de desechos

El éter de petróleo y el éter etílico generan  riesgos de incendio; evite las llamas abiertas, respirar los vapores y el contacto  con la piel. El éter es extremadamente inflamable, higroscópico y puede formar peróxidos explosivos. De lo contrario, siga los procedimientos de seguridad normales del laboratorio. Use guantes  y gafas de seguridad  en todo momento. El éter  de petróleo y los desechos  líquidos de éter deben eliminarse en los depósitos  designados para desechos  peligrosos.

Suministros

•   Recipientes de aluminio para pesar, pre-secadas

•   Vaso de precipitados, 250 ml

•   Dedales de extracción de celulosa, pre-secados

•   Desecador

•   Probeta graduada,  500 mL

•   Mortero

•   Guantes de plástico

•   Muestras  (deben estar bastante secos y poder triturarse con un mortero)

•   Espátula

•   Cinta (para etiquetar el vaso de precipitados)

•   Pinzas

Equipo

•   Balanza analítica

•   Extractor Soxhlet, con cristalería

Procedimiento

VIDEOS:

https://www.youtube.com/watch?v=bAJ5el06EZw

https://www.youtube.com/watch?v=24qWVLm7hhw

https://www.youtube.com/watch?v=LqM3QmZaWvI

https://www.youtube.com/watch?v=3d3I_JZI59w

(Las instrucciones para el análisis se dan por triplicado).

1.   Moler ligeramente la muestra (~ 30 g) con un mortero (una molienda excesiva provocará una mayor pérdida de grasa en el mortero).

2.   Con  guantes,   retire   del  desecador  tres   dedales   de   extracción   de   celulosa   secados previamente. Etiquete los dedales  en el exterior con sus iniciales y un número (use un lápiz), luego pese con precisión en una balanza analítica. (puede utilizar papel filtro)

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