Determinación de la concentración de ozono y otros oxidantes mediante un método colorimétrico

Práctica 4: Determinación de la concentración de ozono y otros oxidantes mediante un método colorimétrico.

Preparada por: Prof. Dra. Margarita Juárez Nájera

e-mail: mjn@correo.azc.uam.mx

Para la asignatura: Taller de Muestreo y Control de Contaminantes Atmosféricos.

Clave: 1136014

Departamento de Energía 

División de Ciencias Básicas e Ingeniería-Azcapotzalco

Universidad Autónoma Metropolitana

1. Objetivo

Al finalizar la práctica el alumno será capaz de calcular la concentración de ozono y otros oxidantes en el aire ambiente mediante el método colorimétrico de ioduro de potasio. Comparar el límite máximo permisible de ozono de la NOM-020-SSA-2014 y la concentración de ozono de la estación Tlalnepantla de la Red Ambiental de Monitoreo Atmosférico de la SEDEMA.  Elaborar las conclusiones de los resultados experimentales.

2. Antecedentes

El ozono (O3) se clasifica como un contaminante secundario, es decir es producto de la reacción química entre los contaminantes primarios como los óxidos de nitrógeno y los compuestos volátiles orgánicos y la radiación solar presente en la atmósfera. Los contaminantes primarios, por otro lado, son los que se emiten directamente de las fuentes.

La cantidad de ozono contenida en cierto volumen de aire ambiente puede determinarse mediante diferentes métodos, como son: la quimiluminiscencia en fase gaseosa y el método del ioduro de potasio.

La quimiluminiscencia en fase gaseosa es un método instrumental de medición directa para determinar ozono basado en la emisión de radiación espectral resultante de una reacción química. En este método, el ozono por reacción química con el etileno emite luz y esta luz se mide con un tubo foto multiplicador. La cantidad de luz indica la cantidad presente de ozono. Este método es selectivo, ya que no presenta interferencias significativas debidas a otros contaminantes

Por otro lado, el método de ioduro de potasio, neutro, es un método manual que consiste en absorber el ozono y otros oxidantes (dióxido de nitrógeno, nitrato de peroxiacetilo y peróxidos alquílicos) en una solución neutra de ioduro de potasio amortiguado a un pH de 6.8 – 7.0. El ozono y otros oxidantes oxidan el ioduro de potasio a yodo libre, adquiriendo la solución neutra inicialmente transparente, un color amarillento.

La intensidad de color adquirido va a depender de la cantidad de ioduro oxidado por el ozono y otros oxidantes. El intervalo de sensibilidad del método cuando se usan 10 ml de solución absorbente es del orden de 2 a 20 μg de (1 a 10 μl) de ozono que corresponde a absorbancias entre 0.1 a 1 unidad en una celda de 1 cm. Para muestras atmosféricas que contienen hasta 20 ppm de ozono, se obtiene una relación lineal entre la absorbancia y el tamaño de la muestra. Este método puede verse seriamente afectado por interferencias provocadas por SO2, H2S, partículas reductoras, o por influencias positivas del NO2, las cuales si se conocen pueden corregirse. Se obtienen resultados satisfactorios efectuando la lectura de 30 a 60 minutos después de tomada la muestra de aire.

3. Material y Equipo

El material se debe solicitar al técnico de laboratorio en turno, el equipo se debe tomar de los estantes en el laboratorio.

• 3 frascos ámbar con tapón esmerilado para guardar soluciones.

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Figura 1. Frascos ámbar para conservar soluciones de ioduro de potasio

(Fotografia propiedad de autora)

• 4 burbujeadores, absorbedores o impactadores (impinger, por su nombre en inglés) de vidrio con capacidad máxima de 100 mL.

Los burbujeadores deben estar siempre limpios y exentos de polvo. Para eliminar cualquier resto de grasa se trata el material con “mezcla crómica” (solución de ácido sulfúrico concentrado y dicromato) y se practica luego un lavado con detergente ligeramente alcalino y un enjuague con agua destilada.

• 4 Matraces volumétricos de 100 mL.
• Pipetas volumétricas de 10, 5, 1 ml y jeringas.
• 4 Celdas de 1 cm para lectura espectrofotométrica.
• 4 Rotámetros de flujo constante (usados en práctica 3 que permitan medir flujos de 0.5 a 3 litros/minuto con una precisión de +/- 2 por ciento).
• 4 Bomba de vacío con regulador de flujo de aire. Puede utilizarse equipo de cualquier modelo que permita mantener un flujo constante de 0.2 a 1 litro/ minuto de aire por los impactadores. Para proteger el orificio contra la entrada de partículas se usará un filtro de membrana.
• 1 Espectrofotómetro. Se usará un aparato de laboratorio que permita medir la absorbancia a 352 nm, en celdas con tapa y que pueda usarse en el intervalo de absorbancia del ultravioleta de 0 a 1.
• 4 Tubo de vidrio en forma de U de 70 ml de capacidad con un tapón de vidrio en la pierna del tubo en U para absorber el SO2 (para evitar interferencias). Nota: este tubo no se usará en esta práctica.
• 20 Matraces volumétricos de 25 mL.
• 4 Hojas de papel de aluminio para cubrir los burbujeador del sol.

Reactivos (preparados por el técnico asignado al Taller de Muestreo y Control)

1. Agua bidestilada para todos los reactivos. El agua destilada debe volverse a destilar en un equipo de vidrio y con un cristal de permanganato de potasio.
2. Reactivo de absorción. Disuélvase sucesivamente en agua bidestilada 13.61 g de fosfato monopotásico anhidro (KH2PO4), luego 14.20 g de fosfato disódico anhidro (Na2HPO4) (ó 35.82 g de la sal dodecahídratada –Na2HPO4.12H2O-) y por 10 g de yoduro de potasio (KI); añádase agua bidestilada hasta obtener un litro exacto de líquido. Déjese reposar la solución a temperatura ambiente durante un día antes de usarla. Medir el pH y ajustar a 6.8 +/- 0.2 con NaOH o KH2PO4. Guardar en un frasco de color ámbar con tapón de vidrio esmerilado, esta solución se conserva varias semanas en un refrigerador o varios días a la temperatura ambiente, si está protegida debidamente de la luz solar.
3. Solución de yodo de referencia. Disuélvase sucesivamente en agua bidestilada 16 g de yoduro de potasio (KI ) y 3,173 g de yodo y añádase agua hasta obtener exactamente 500 ml de líquido para hacer una solución 0.05 N. Déjese reposar la solución por lo menos un día antes de usarla a temperatura ambiente. La solución se normaliza por titulación con tiosulfato sódico empleando almidón como indicador.
4. Solución indicadora de almidón. Prepárese una solución al 1 por ciento de almidón de calidad analítica para yodometría.

4. Desarrollo Experimental

A continuación se describen los pasos a seguir para el desarrollo de la práctica en el laboratorio.

4.1 Procedimiento de toma de muestra

1. El ozono se colecta en 10 mL de la solución absorbente colocada en un burbujeador, el cual estará ensamblado en un tren consistente de (1) tubo en U con el papel impregnado con trióxido de cromo (sólo en el caso de que se requiera eliminar el SO2 porque puede causar interferencias a este método), (2) burbujeador, (3) trampa, (4) filtro, (5) medidor de flujo, (6) válvula de aguja y (7) bomba. La eficiencia de colección es de aproximadamente 90%. El flujo debe ajustarse a una velocidad de 0.5 a 3 L/min hasta por 30 minutos. Aproximadamente 1 μg de ozono se puede obtener en la solución absorbente a una concentración de aire atmosférico de 0.01 ppm al muestrear 30 minutos a 3 L/min. El volumen total del aire colectado debe corregirse a las condiciones estándar a 25°C y 760 mmHg, si la temperatura y la presión se desvían apreciablemente de esas condiciones.
2. Las líneas de muestreo deben ser de vidrio o de teflón. No deben emplearse líneas de metal ni de hule, ya que el 03 puede descomponerse y reaccionar con ellas.
3. Anótense el volumen total de la muestra, su temperatura y presión. A los 30 minutos como máximo se cerrará el paso del aire. Evítese la exposición directa del reactivo absorbente a la luz solar.

Espacio para tomar notas

4.2 Preparación de la curva de calibración de la solución de yoduro de potasio (preparada por equipos)

1. Prepare una solución de yodo 0.0025N al transvasar con una pipeta de 5 mL de la solución de referencia de yodo 0.05 N a un matraz volumétrico de 100 mL y diluya hasta la marca con solución absorbente.
2. Prepare cuatro o más soluciones estándar (por ejemplo porciones de 0.1, 0.2, 0.4, 0.6 y 0.8 ml de la solución diluida 0.0025N) que se vierten en matraces volumétricos de 25 mL, llenándolos al aforo con solución absorbente y mezclando bien su contenido.
3. Inmediatamente después de preparar esta serie de concentraciones determínense la absorbancia de cada una de ellas a 352 nm. Las soluciones deben cubrir el rango de absorbancia de 0.1 a 1 unidad y debe graficarse con una línea recta.
4. La desviación de una línea recta indica contaminación del sistema.

[pic 2]

Figura 2. Alícuotas de yoduro de potasio

(Fotografia propiedad de autora)

Espacio para notas

4.3 Determinación de la absorbancia de la muestra de aire ambiente

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