Determinación Del Punto De Fusión De Compuestos Organicos

PRÁCTICA Nº 1

Determinación del Punto de fusión

Introducción

La determinación de un punto de fusión es una técnica comúnmente empleada por los químicos orgánicos. El punto de fusión está definido como la temperatura a la cual los estados líquido y sólido de un compuesto existen en equilibrio. Generalmente, se obtienen rangos de punto de fusión, es decir, la temperatura a la cual el compuesto empieza a fundirse y el punto donde está completamente líquido. El rango de punto de fusión de compuestos puros está entre 1-2ºC. Por lo tanto, los valores obtenidos para un compuesto pueden proporcionarnos alguna indicación de su pureza.

Si la sustancia no es pura, no se fundirá homogéneamente, es decir, tendrá un rango de punto de fusión elevado. Cuando se determina el punto de fusión de mezclas, se puede determinar el peso molecular de uno de los componentes, debido al descenso del punto de fusión por la adición de pequeñas cantidades de un compuesto a otro.

Procedimiento

1.- Calibración del Termómetro

Pruebe si su termómetro marca correctamente el punto 0ºC, introduciéndolo en un vaso de precipitados que contenga hielo finamente picado y agua con agitación constante. Para chequear el punto a 100ºC, coloque 10ml de agua en un tubo de ensayo, coloque el tubo en forma vertical, adicione un núcleo de ebullición y hierva el agua lentamente, con el termómetro en el vapor formado por el agua en ebullición. Luego introduzca el bulbo del termómetro en el líquido y observe si se hay sobrecalentamiento. Observe la presión atmosférica para determinar el punto de ebullición real del agua.

2.- Determinación el Punto de Fusión

En un vaso de precipitados de 250ml coloque aproximadamente 150ml de aceite de glicerina, coloque un mechero Mecker, un trípode y una malla de amianto bajo el vaso de precipitados. No encienda aun el mechero.

Los compuestos que se van a usar deben estar secos y finamente divididos. De ser necesario utilice un mortero para pulverizar los compuestos. Forme una pequeña montaña de su sustancia, y presione el extremo abierto de un capilar contra ella, de la vuelta el capilar y golpee suavemente el extremo cerrado del capilar contra la mesa, hasta que la sustancia caiga al fondo del capilar. Llene el tubo capilar hasta una altura de 5-6mm, luego amárrelo al termómetro por medio de una goma o un alambre, de manera que la sustancia quede justo junto al bulbo del termómetro. Introduzca el termómetro en el baño preparado con la glicerina.

Caliente el baño rápidamente hasta alrededor de 15ºC por debajo del punto de fusión de la sustancia, entonces ajuste el mechero de manera que la temperatura ascienda a una velocidad aproximada de 2ºC/min. Agite continuamente el baño. La temperatura a la cual la sustancia empieza a licuarse y a la cual está completamente líquido se

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