Estequiometria y análisis gravimétrico Determinación de sulfato en agua

Estequiometria y análisis gravimétrico

Determinación de sulfato en agua

Química General y Orgánica

Introducción

El análisis gravimétrico es un método utilizado en el laboratorio para poder conocer la cantidad de un compuesto o elemento presente en una muestra, que se llamará analito, separándolo de los otros constituyentes de dicha muestra. Es un método cuantitativo pues entrega un valor numérico que corresponde a la masa del analito.
Este método consiste en agregar a la muestra un reactivo de composición química y masa conocida, que se sabe reaccionara con el analito. Para poder realizar este análisis el método de precipitación es el utilizado generalmente. Éste consiste en usar un reactivo que transforme el analito en un producto insoluble que forme un precipitado.¹ Se puede dividir el proceso en distintas etapas:

- Precipitación: formación del producto insoluble mediante una reacción química conocida.

- Digestión: busca mejorar la calidad de los cristales formados aplicandoles calor mientras aún se encuentran en la muestra.

- Filtración: separación en frío del precipitado usando papel filtro.

- Lavado: remoción de compuestos sin reaccionar de la superficie del precipitado.

- Secado: eliminación del exceso de agua.

- Pesada: medición de la masa utilizando balanza analítica.

Conociendo la ecuación química balanceada de la reacción y la masa y composición del producto final formado, se puede calcular la masa del analito, mediante proporcionalidad usando una regla de tres simple.

Los sulfatos son sales que tienen en común la presencia del ión SO₄⁻².
El sulfato de bario (BaSO4) es un sólido cristalino insoluble en agua utilizado generalmente como medio de contraste en radiología por su alta radiopacidad.² Para poder analizar la cantidad de sulfato en una muestra mediante gravimetría , este producto resulta ideal pues es estable, insoluble y fácil de lavar y filtrar. El sulfato reacciona con cloruro de bario para formar sulfato de bario según la siguiente ecuación balanceada:²

BaCl₂   +   SO₄⁻²  →  BaSO₄   +   2Cl⁻

Conociendo esta reacción, usando una masa conocida de cloruro de bario y midiendo el precipitado de sulfato de bario formado, se puede conocer la masa del sulfato presente en una muestra de interés.

Objetivos

• Aplicar adecuadamente los conceptos basicos del analisis gravimetrico
• Realizar y aplicar las técnicas  de preparación y separación de precipitados (Precipitación, digestión, filtración, lavado, secado y pesado)
• Determinar la masa de sulfato presente en la muestra problema (masa)

Procedimiento

Determinación gravimétrica de sulfato en muestra problema

Precipitacion

En un vaso precipitado de 400-600 mL se agregaron 100 mL de la muestra problema, de la misma forma en otro vaso se agregó 20 mL de HCl 2M para luego ser agregado gota a gota al vaso precipitado con la muestra problema hasta alcanzar un pH 2 el cual fue medido con papel medidor de pH.

Luego de esto se calienta la muestra problema con HCl 2M manteniéndola en ebullición suavemente y así agregar 14 mL de BaCl2 al 10% p/v gota a gota y lentamente, revolviendo esporádicamente y suave con la bagueta hasta apreciar las partículas de BaSo4 o algo más parecido a agua turbia.

Digestion

Se tapa el vaso precipitado que contiene la reacción con un vidrio reloj el cual se deja 30 minutos en ebullición suave y revolviendo de forma esporádica con la bagueta para así conseguir una mejor calidad de la disolución.

Pasado los 30 minutos se deja enfriar en reposo 15-20 minutos, en el tiempo que enfría la disolución se pesa en la balanza analitica el vidrio reloj junto con el papel filtro.

Filtrado y lavado

Ya enfriada la disolución se pone el papel filtro en el Embudo Büchner procurando que quede bien tapado para evitar pérdidas, para así proceder a filtrar por gravedad la disolución vertiendo lentamente encima del papel filtro. Luego de filtrar se lava el vaso precipitado y los cristales con pequeñas cantidades de agua destilada fría para evitar la pérdida del producto.

Secado y pesado

Luego de filtrar se procedió a poner el precipitado sobre el vidrio reloj y llevar a secar en estufa a 100-120°C, después de un rato y ya secar el precipitado se pesa en una balanza analitica junto con el vidrio reloj y papel filtro para así determinar la masa del producto obtenido restando la masa del vidrio reloj y papel filtro solo con la del vidrio reloj, papel filtro y precipitado juntos.

Resultados

Tabla N°1 - Masa de vidrio reloj y papel filtro con y sin precipitado, medidas en balanza analitica.

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