Fundamento analítico BORATOS

FUNDAMENTO ANALITICO

Aniones que precipitan con Ba Co3,BO2-,F-.C204,C4H406, SiO3, PO4-3,Cr04,103,SO4 Y S203. El anión carbonato debe identificarse directamente en el problema original. Esta identificación se efectúa liberando CO2 por adición de un ácido mineral y reconociendo este CO2 con agua barita. Los aniones de este grupo se separan de los aniones de los otros dos por precipitación con una mezcla de acetatos de calcio y bario. Los precipitados obtenidos se tratan con una mezcla de carbonato e hidróxido sódicos en disolución concentrada de esta manera todos los precipitados sufren una doble descomposición.

PROCEDIMIENTO

Se toman 5 ml de la disolución preparada y se neutraliza con ácido acético, se hierve para expulsar CO2 Y se precipita con 1 ml de disolución de acetato barico más 1 ml de acetato cálcico, disolución se reserva para el análisis de segundo grupo) Se toma el precipitado (formado por sales báricas y cálcicas color blancas excepto el cromato que es amarillo)que son aniones del primer grupo, se lava el precipitado con agua con unas gotas de acetato de bárico. se calienta suavemente se deja enfriar y se centrifuga.

IDENTIFICACIÓN DE BORATOS: Se toma un poco de precipitado para reconocer boratos, se coloca en un tubo de ensaye un poco de precipitado y se añaden 0.5 ml de metanol y 2 gotas de H2S04 concentrado. calentar y encender los vapores que se desprenden.(un color verde de la llama indica borato).

El precipitado obtenido de la etapa 1, se coloca en un tubo y se le añaden 2 ml de

Na2CO3 y 0.5 ml de NaOH. Se hierve mezclando bien solución y precipitado, se deja enfriar y se filtra. El precipitado se desprecia. La solución se neutraliza con ácido nítrico 1:1, se diluye a 8 ml y se dedica a la investigación de los distintos aniones.

IDENTIFICACIÓN DE SULFATOS: se toma 1 ml de la disolución preparada de este grupo, neutra, añadir 10 gotas de HCl 2N, hervir hasta eliminación de los gases que puedan producirse, enfriar.separar cualquier precipitado que pueda aparecer (S,SiO2, NH20), si aparece yodo eliminarlo por ebullición. a la disolución se añade BaCI2 hasta precipitación total, un precipitado blanco indica sulfato.

IDENTIFICACIÓN DE SILICATO: tomar un microtubo 0.5 ml de disolución neutra, añadir 5 gotas de NH4CI saturado y hervir un precipitado blanco, gelatinosos sugiere silicato.

IDENTIFICACIÓN DE SULFITOS: En una placa de de gotas colocar una gota de disolución neutra y añadir una gota de verde malaquita. Decoloración indica sulfito.

IDENTIFICACIÓN DE FLUORURO Y OXALATO: tomar 1 ml de la disolución de este grupo ya neutralizada, acidular con ácido acético, hervir, añadir 5 gotas de acetato calcio y calentar. Ausencia de precipitado indica la fluoruro y oxalato. Un precipitado blanco, cristalino, indica oxalato, uno gelatinoso, fluoruro. Precipitar completamente. hervir un poco y dejar enfriar. Centrifugar y tirar la solución.

IDENTIFICACIÓN DE FOSFATOS: tomar 5 gotas de disolución del grupo, añadir cuatro gotas de HNO3, concentrado y hervir hasta eliminar cualquier gas que pueda producirse, añadir 0.5 ml de reactivo bitromolibdico y hervir. Un precipitado amarillo indica fosfatos.

IDENTIFICACIÓN DE TIOSULFATO: colocar un microtubo 5 gotas disolución, neutralizar con ácido acético y añadir 5 gotas de nitrato de plata 0.1N lentar suavemente, sin hervir. Un precipitado blanco amarillento que pasa a pardo y a negro con el tiempo indica tiosulfato Identificación de yodato: colocar en un microtubo 0.5 ml de disolución, acidular con clorhidrico, añadir 2 gotas de KSCN y hervir. Desprendimiento de yodo (color violeta, color azul con almidón) indicará yodato.

IDENTIFICACION DE CROMATOS: el cromato queda identificado por el color amarillo del precipitado de sales de bario de la solución del grupo.

IDENTIFICACION DE TARTRATO: tomar 0.5 ml de la disolución alcalina, añadir unas 4 gotas de CuSO4 y hervir. centrifugar, una solución de color azul indica tartrato

SEGUNDO GRUPO

Aniones que precipitan con catión Ag en medio nítrico. S-2.Fe(CN)6-3, Fe(CN)6-4. CN-, SCN, I, Br-, CI- Así como en el primer grupo precipitan todos

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