Identificacion de los elementos de una muestra organica

Identificación de los elementos

en una muestra orgánica.

Carlos A. González, Daniel E. Hoyos, Jolber Causil, Yeraldin Montiel

Facultad de Ciencias Básicas, Departamento de Biología, Universidad de Córdoba – Colombia.

Introducción.

El análisis elemental cualitativo es aquel que se propone conocer la calidad y la naturaleza de los compuestos. Una vez puro el compuesto, se caracteriza identificando sus elementos.

Por lo general, los elementos no se hallan presentes en los compuestos orgánicos de forma iónica, de manera que los métodos de análisis orgánico incluyen  comúnmente, como primer paso, alguna operación mediante la cual se descomponga la molécula orgánica y sus elementos se conviertan en compuestos inorgánicos simples. Los elementos que se encuentran con más frecuencia en los compuestos orgánicos son: carbono, hidrógeno, oxígeno, azufre, halógenos y fósforo. La identificación de estos elementos puede hacerse cualitativamente. (JR Holum. 1ª Ed. 1972). En este informe de laboratorio se identificaron dichos elementos que componen un compuesto o muestra orgánica, utilizando métodos sencillos y exactos como el del óxido cúprico o cuproso: el cual consiste en la reduccion del mismo y cobre metálico mediante combustión y la trasformación del carbono en anhídrido carbónico y el hidrogeno en agua (identificación de C y H). Donde también se utilizó el método de Lassaigne para determinar la presencia de Halógenos, Nitrógeno y Azufre: el cual consta de calentar una sustancia orgánica en un tubo de ensayo con un trozo de sodio (fusión con sodio) hasta llegar a la temperatura del rojo, y el producto de la reacción se trata cuidadosamente y con agua destilada, que en condiciones óptimas, se obtiene una solución alcalina de cianuro sódico, en la que esta sal se caracteriza por obtener un precipitado azul cuando una pequeña muestra de la fusión con sodio se filtra y se hierve con sulfato ferroso (identificación de N). Igualmente para los halógenos y el azufre la presencia de un precipitado blancuzco en el caso de los halógenos y un precipitado oscuro en el azufre dado a las reacciones obtenidas luego de mezclarlos con AgNo3 (para halógenos) y CH3COOH con Acetato de Plomo (para  azufre).

Metodología.

Para el análisis cualitativo de este laboratorio se tuvieron en cuenta distintos procedimientos para la determinación de Carbono, Hidrogeno, Nitrógeno, Azufres y Halógenos. En el primer procedimiento tenemos:

Para la identificación del Carbono y del Hidrogeno se escogió en un  tubo de ensayo con desprendimiento lateral  se depositó una pequeña porción de la muestra más 1g aproximadamente de CuO, la extremidad libre del tubo se unió mediante una manguera con otro tubo de ensayo que contenía Ba(OH)2 el tubo con desprendiendo lateral fue sometido a la llama directamente, los gases producidos en la combustión pasan por el tubo de desprendimiento a la solución donde la presencia de un precipitado blanco (BaCO3) evidencia  la presencia del carbón.  [pic 1]

[pic 2]

Para las investigaciones cualitativas del nitrógeno, halógenos, fósforos y azufre en los compuestos orgánicos, estos se transforman en sales orgánicas. Uno de los procedimientos que se emplea con este fin, consiste en la fusión de la sustancia orgánica con sodio metálico que convierte el azufre en sulfuro de sodio (Na2S) el nitrógeno en cianuro de sodio (NaCN), los halógenos en halogenuros, el fósforo en fosfatos. (Beyer, Wolfgang Walter 1987)

MUESTRA (C, H, O, N, S, X) +Na                     NaCN, NaX. Na2S, NaSCN, Na3PO4[pic 3]

Para la fusión con Sodio se cortó con una espátula un pequeño trozo de sodio, se depositó en un tubo de ensayo bien seco, luego se calentó el tubo manteniéndolo en posición vertical, con llama directa y suave en parte inferior. Cuando el sodio se empezó a fundir y sus vapores se elevaron se suspendió de la de la llama inmediatamente, con cuidado. Se agregó 0.2 g de muestra de tal manera que llegara directamente al fondo del tubo. Se Continuó calentando hasta que se encontrara al rojo vivo (rojo cereza) y luego se introdujo en un beacker con  agua destilada. Por último se filtró la solución hasta que quedara incolora, esta filtración se utilizó para identificar la presencia de Nitrógeno, Azufre y Halógenos.

En la identificación de Nitrógeno a 1ml del filtrado se agregó 3 gotas de solución de sulfato ferroso al 1%  y se agitó. Posteriormente se agregó 5 gotas de solución de fluoruro de sodio luego se le agregó 2 gotas de solución de cloruro férrico al 10% y después 5 gotas de ácido sulfúrico, se dejó en reposo por varios minutos. Para la identificación de Halógenos se tomó 1ml del filtrado  de la fusión con sodio, luego se le agregó 5 gotas de ácido nítrico y se calentó para eliminar el ácido cianhídrico, seguidamente se le añadió 2ml de una solución de nitrato de plata. Para la identificación de Azufre se tomó 1ml del filtrado de la fusión con sodio, se le agregó 2ml de ácido acético, luego se le agregó 2 gotas de acetato de plomo.

Resultados y Discusión.

• Identificación de Carbono e Hidrógeno.

• Para poder determinar la presencia de estos elementos que generalmente se encuentran en muestras orgánicas, se empleó el método cualitativo del óxido cuproso (oxidación o redox). Se tomó un tubo de ensayo con desprendimiento lateral con la muestra orgánica presente (con tapón), y otro tubo con sln de Ba(OH)2 (tubo 2) ,  en donde el primero se sometió a combustión incompleta, el cual a temperatura al rojo, libera CO2  el cual por medio del desprendimiento lateral en el que se encuentra unido el tubo 2 llega de forma directa haciéndolo reaccionar con la sln de Ba(OH)2  hasta obtener un precipitado blanco, indicando la prueba como positiva, es decir que hay presencia de carbono, en forma de BaCO3 . Por otra parte durante y después la combustión queda un residuo (cenizas) y en las paredes del tubo se empañan gotas de agua  indicando obviamente la presencia de Hidrogeno, en forma de H2O.

[pic 4][pic 5]

             [pic 6][pic 7]

Las reacciones que dieron lugar en el procedimiento realizado fueron las siguientes:

• CO2 + Ba(OH)2 → BaCO3 ↓ + H2O

• H2 + O2→ H2O

•  Identificación de Nitrógeno.

• Después de haber logrado obtener con éxito la fusión sódica, es decir, que en la muestra orgánica se encuentra Cianuro Sódico, se disuelve este en un beacker con agua destilada, y posteriormente se filtra, este filtrado es utilizado para determinar la presencia de nitrógeno. Con 1ml de filtrado se realizó la prueba en donde primero se le agrego 1ml de FeSO4  al 10%  y de fluoruro de Sodio y se hirvió durante tres minutos como lo ilustra la imagen.

[pic 8]

Luego se le adicionó cloruro férrico, para obtener el precipitado color Azul de Prusia; el cual se forma con la reacción entre el cianuro sódico y el FeCl3, en donde se transforma en Ferrocianuro Sódico produce un precipitado de ferrocianuro insoluble de ese color.[pic 9]

[pic 10][pic 11]

En el proceso se obtuvieron las siguientes reacciones químicas:

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