Informe De Química Analítica Instrumental

Introducción

En esta, nuestra segunda práctica de laboratorio, hemos determinado la longitud de onda óptima mediante el trazado de una curva espectral. Esta longitud de onda óptima servirá o será útil al momento de realizar determinaciones cualitativas y cuantitativas del compuesto.

Para realizar estas curvas espectrales se deberá leer la absorbancia y el porcentaje de transmitancia del compuesto previamente diluido en un rango de 450nm a 600nm, será así como en la curva espectral encontraremos el λ óptimo.

Es importante recalcar que todo esto se llevará a cabo utilizando el espectrofotómetro más sofisticado, el cual nos da los resultados mediante un software proyectado en una PC.

Parte experimental

Para poder leer las absorbancias y porcentajes de transmitancias de las 2 sustancias con las que trabajamos (KMnO4 0,006M y azosulfamida 5%) se tuvieron que realizar 2 diluciones para cada una de estas sustancias para, así, obtener:

• KMnO4 5μg/ml

• KMnO4 8μg/ml

• Azosulfamida 5μg/ml

• Azosulfamida 8μg/ml

Para obtener estas concentraciones se necesitaron realizar cálculos, debido a que se nos entregó azosulfamida al 5% y KMnO4 0,006M. A continuación el desarrollo de los cálculos para obtener el KMnO4 8μg/ml:

Posteriormente, se procederá a la lectura de la abrsorbancia y porcentaje de transmitancia respectivamente, en el espectrofotómetro, el cual arrojará los datos mediante una recta visible en un monitor conectado al equipo, con el adecuado software.

Resultados

• KMnO4 5μg/ml

λ %T Absorbancia

450 102.2 -0.012

460 102.5 -0.010

470 101.7 -0.008

480 101.4 -0.008

490 101.4 -0.005

500 99.9 0.000

510 99.2 0.004

520 98.7 0.006

530 98.6 0.007

540 98.8 0.005

550 99.0 0.005

560 100.8 -0.003

570 100.7 -0.004

580 102.2 -0.009

590 103.1 -0.013

600 103.3 -0.014

• KMnO4 8μg/ml

λ %T Absorbancia

450 99.7 0.001

460 99.7 0.00

470 99.5 0.002

480 99.4 0.003

490 98.5 0.008

500 98.0 0.010

510 97.3 0.013

520 96.9 0.016

530 96.7 0.018

540 97.1 0.016

550 97.1 0.016

560 99.2 0.006

570 99.6 -0.004

580 100.1 -0.002

590 102.2 -0.007

600 102.2 -0.007

• Azosulfamida 5μg/ml

λ %T Absorbancia

450 61.1 0.214

460 58.5 0.233

470 54.2 0.266

480 49.4 0.306

490 44.6 0.351

500 40.7 0.390

510 37.9 0.421

520 36.1 0.442

530 35.8 0.446

540 37.7 0.424

550 41.1 0.386

560 46.9 0.329

570 53.9 0.268

580 61.1 0.214

590 63.5 0.197

600 72.3 0.141

• Azosulfamida 8μg/ml

λ %T Absorbancia

450 80.6 0.095

460 77.5 0.111

470 72.9 0.137

480 67.5 0.169

490 62.4 0.203

500 57.7 0.239

510 54.2 0.266

520 52.1 0.282

530 51.7 0.286

540 53.3 0.273

550 57.3 0.242

560 63.6 0.196

570 71.1 0.147

580 78.6 0.103

590 85.2 0.070

600 90.1 0.046

Discusión de resultados

Como hemos visto en las gráficas realizadas en las hojas de papel milimetrado podemos decir que los resultados obtenidos con ambas sustancias en ambas concentraciones no son los correctos. En primer punto tenemos el KMnO4 en las dos diferentes concentraciones (5μg/ml y 8μg/ml) con las que se trabajó. Las curvas espectrales, tanto en la absorbancia como en la transmitancia, nos dan como resultado un λ óptimo de 530nm, lo cual no entra en discusión porque teóricamente ese debe ser el λ óptimo.

El problema está en que en realidad no se han obtenido curvas semiperfectas o algo parecido a una curva. En las lecturas de la absorbancia de ambas concentraciones podemos encontrar datos negativos y con respecto a la transmitancia encontramos valores mayores a 100. Esto es muy poco probable que suceda, a menos que la sustancia este contaminada o el equipo haya sido mal manipulado. Teóricamente una absorbancia no puede salir negativa ya que una sustancia, así este poco concentrada, siempre absorberá una cantidad de rayos en el espectrofotómetro. Con respecto a la transmitancia sucede casi lo mismo, ya que el rango va de 0 a 100% al momento de haber sido calibrado el equipo por lo que se puede deducir un error en el equipo o al momento de su manipulación, en último caso sería un error en la preparación de la dilución de la muestra.

Con respecto a la azosulfamida hemos podido concretar las curvas espectrales con ambas concentraciones, el problema ha radicado en el incumplimiento de la ley de Lambert-Beer, la cual, según la bibliografía con la que cuento dice: “La absorbancia de una muestra es proporcional a la concentración de la sustancia que absorbe la luz incidente”. Esto quiere decir algo muy simple: cuanto mayor sea la concentración la absorbancia será más alta que la de menores concentraciones de la misma sustancia. Como ejemplo podemos poner las absorbancias de ambas concentraciones con un λ=530nm. En la azosulfamida de 5μg/ml la absorbancia con esa longitud

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