Informe absorción a la llama laboratorio de instrumental.

Resumen

En esta práctica se determinó la concentración de hierro en una muestra problema (lana de acero) y en una muestra sintética, mediante la técnica de absorción a la llama, para ello se elaboró una curva de calibración externa para la cuantificación de Fe, utilizando una solución madre, a partir de la cual se preparó una disolución, de esta disolución se prepararon 4 disoluciones posteriores. Luego se digesto la lana de acero, y se prepararon disoluciones de dicha lana, también se prepararon disoluciones de la muestra sintética y se le midió la absorbancia a cada disolución en un mechero de flujo laminar. Finalmente se elaboró una curva de calibración utilizando el método de adición estándar, para la determinación de hierro en la muestra problema por este segundo método.

Introducción

La determinación cuantitativa de hierro es importante debido a que es un elemento presente en los seres humanos y es vital para nuestra salud, por lo cual es importante tener controlados sus niveles en nuestro organismos, el hierro también está presente en materiales muy importantes para la construcción, como por ejemplo en el acero lo cual hace imprescindible determinar la cantidad de hierro en el mismo ya que dependiendo de esta, el acero será adecuado para una construcción en específico o no.

La determinación del hierro se realizó, generando una curva de calibración externa(definición en el informe de absorción molecular) para la posterior determinación del mismo en una muestra problema y en una muestra sintética, por medio de la técnica de absorción a la llama (la cual consiste en la medición e interpretación de los fenómeno de absorción de la radiación electromagnética cuando ella interactúa con los átomos atomizados, generados por la exposición de la solución  que los contiene a una llama). Para ello, se efectuaron diluciones de una solución madre, de la cual se preparó una submadre, y de estas 4 disoluciones; después, se digesto la muestra problema en agua regia (a la cual se le realizaron unas disoluciones sucesivas para su análisis) y posteriormente se trató la muestra sintética (realizándole ciertas disoluciones), una vez efectuadas todas las soluciones, se procedió a analizarlas por espectroscopia de absorción atómica a la llama. Posteriormente se analizó la muestra problema por adición estándar (técnica que consiste en la adición de un volumen conocido de muestra a los patrones, con el objeto de compensar algún efecto matriz, el factor de dilución de la muestra debe ser igual en todos los patrones) añadiendo cierta cantidad de muestra a cada balón, a un balón no se le añadió nada de solución  patrón, y a los demás se la añadió solución patrón necesaria para que este tuviera las mismas concentraciones que en la curva de calibración externa, y finalmente se analizaron por la misma técnica de espectroscopia.

Este tipo de espectroscopia consiste en un mechero de flujo laminar, el cual emplea un nebulizador de tubo concéntrico, en el cual la muestra liquida es aspirada a través de un capilar por una corriente de gas a elevada presión que fluye alrededor del extremo del capilar (por efecto Venturi), el aerosol formado por el flujo de gas oxidante, se mezcla con el combustible y pasa a través de una serie de detectores que eliminan las gotitas de disolución que no sean muy finas ( como consecuencia de esta serie de deflectores la mayor parte de la muestra se drena al contenedor de desechos). El aerosol, el oxidante y el combustible se queman en un mechero provisto de una ranura de unos 10 cm de longitud.

Las condiciones de trabajo fueron las siguientes; la absorción se midió en todo el largo de la llama a 248,3 nm, la llama era del tipo acetileno – oxigeno con un flujo de 1,5 y 5,25 L/min. Respectivamente, y la radiación fue provista por una lámpara de cátodo hueco para análisis de hierro que trabajo a una intensidad de corriente de 5mA.

En condiciones normales, el error relativo asociado con el análisis de absorción con llama es del orden del 1 al 2%.

Objetivos

• General

  Determinar cuantitativamente la cantidad de hierro en una muestra problema (lana de acero) y en una muestra sintética por espectroscopia de absorción atómica a la llama.

• Específicos

  Realizar una curva de calibrado externo para la determinación de hierro.

  Determinar mediante el uso de una curva de calibración la concentración de hierro en la muestra problema y en la sintética.

Determinar mediante la técnica de adición estándar la concentración de hierro en la muestra problemas.

Determinar la existencia de un efecto matriz o no mediante análisis estadísticos.

 Aprender a operar un espectrofotómetro de absorción a la llama.

Marco Experimental

• Experimento # 1: CURVA DE CALIBRACIÓN EXTERNA.
• [pic 1]Experimento #2: DETERMINACIÓN DE HIERRO EN UNA MUESTRA PROBLEMA (lana de acero).  

[pic 2]

• Experimento # 3: DETERMINACION DE HIERRO EN LA MUESTRA SINTETICA.

[pic 3]

• Experimento #4: DETERMINACION DE HIERRO EN LA MUESTRA PROBLEMA POR ADICION ESTANDAR.

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Resultados y discusión

Tabla 1: Patrones de la curva de calibración externa.

[pic 5]En el grafico 1 se observa la curva de calibrado obtenida de la tabla 1, donde se puede apreciar que existe una relación lineal entre la concentración de la muestra y su absorbancia, y la expresión matemática que determina dicha relación se aprecia en la parte superior del grafico 1 con su respectivo R2, este R2 nos dice que la relación es bastante lineal, por lo cual dicha curva es útil para el análisis de hierro en una muestra desconocida.

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