Informe de Laboratorio de análisis instrumental

Espectroscopia de absorción atómica en llama.

Determinación  de Cromo en una muestra problema.[pic 1]

Autor: Ely Matos. n° Exp: 20122-0209. sección: 02.

Universidad Nacional Experimental Politécnica “Antonio José de Sucre” Vicerrectorado de Barquisimeto. Dirección: Av. Corpahuaico entre Av. Rotaria y Av. La Salle. 07/05/2018.

RESUMEN

La espectrometría de absorción atómica en llama es un método sumamente útil para el estudio de concentraciones de analitos en soluciones, el cual se basa en la determinación de la Absorbancia de un analito disuelto en solución acuosa, y que mediante la calibración del instrumento determina la ecuación de variación de la Absorbancia respecto a su concentración, a una longitud de onda específica para el analito.

En esta oportunidad se determinó la cantidad de Cromo en una solución acuosa, para lo cual se realizó el calibrado del instrumento, Espectrofotómetro de Absorción atómica Perkin Elmer 3100 (apreciación: Abs= ±0.001, SD= ±0.0001, RSD= 0.0001), en el cual se realizó la medición de la absorción en cinco (5) patrones de solución de cromo, a una longitud de onda de 324.8 nm, abertura de rendija (Split) en 0.7, de concentración perfectamente conocida de 1, 2, 3, 4 y 5 ppm, respectivamente, y donde se obtuvo, luego de procesados, la ecuación característica de la variación de Absorbancia respecto a la concentración de la solución como:  [pic 2]

Se determinó la absorbancia en una muestra problema, previamente diluida, reportando un valor de 0.013 con una desviación estándar de 0.0006, indicando una precisión elevada para el instrumento, luego de aplicar los factores de dilución se obtuvo un valor de concentración de 50.16 ppm (valor real de 50ppm proporcionado por la técnico) y reflejado en un error del 0.34% respecto al valor aportado en el laboratorio.

Palabras Clave: Cromo, Absorbancia, Longitud de onda, Concentración.

INTRODUCCIÓN

La absorbancia puede definirse como la cantidad de luz que puede absorber una muestra. Es el fenómeno de atenuación de luz que experimenta un haz de radiación al traspasar un medio acuoso. La Absorbancia de una solución acuosa varía de acuerdo al tipo de solución, y a la concentración de la misma. Microscópicamente produce una excitación, de las moléculas, átomos y/o iones, motivada por la radiación electromagnética que incide sobre ellos, generando como consecuencia la elevación a un mayor nivel de energía.

Cada analito presenta una longitud de onda específica en la cual es posible estudiar este fenómeno y que a través de un Espectrofotómetro de Absorción Atómica hace de gran utilidad en el mundo de la química analítica su análisis.

El estudio de la absorbancia obedece a la ecuación:

[pic 3]

y que a su vez se rige por la Ley de Beer la cual establece que para una radiación monocromática, la absorbancia es directamente proporcional al camino óptico b a través del medio y la concentración c de la especie absorbente, relaciones que vienen dadas por:

[pic 4]

donde a es una constante de proporcionalidad denominada absortividad.

Una de sus aplicaciones de mayor trascendencia se da en la determinación de concentraciones desconocidas, donde apoyados en la ley de Beer que indica la proporcionalidad entre la concentración y la absorbancia, es posible determinar dicho dato a través de mediciones sucesivas y posterior armado de la ecuación característica.

OBJETIVOS

-General: Determinar la concentración de Cromo (Cr) en una muestra problema provista en el laboratorio.

-Específicos:

• Preparar soluciones patrón de concentraciones conocidas, a partir de solución madre de Cr de 100 ppm.
• Optimizar parámetros instrumentales del Espectrofotómetro, tales como longitud de onda, abertura de rendija, alineación de mechero, relación de flujos de combustibles, específicos para el estudio del Cobre.

• Realizar mediciones de absorbancia de los patrones preparados para su posterior tratamiento.

PARTE EXPERIMENTAL

Instrumentos:

• Espectrofotómetro de Absorción Atómica Perkin Elmer 3100 (apreciación: Abs= ±0.001, SD= ±0.0001, RSD= 0.0001), Split 0.2, 0.7

• Balones Aforados de 100 mL con desviación ± 0.04 mL.

• Beaker de 100 mL

• Pipetas Volumétricas de 1, 3, 4, 5 y 10 mL, con desviación de ± 0.04 mL.

• Propipeta.

Reactivos:

• Agua Destilada

• Solución de Cromo 100 ppm.

Muestras:

•  Solución de cromo 100 ppm preparada a partir de la dilución de 10 mL de solución madre (1000ppm) en balón de 100 mL.

• Cinco (5) soluciones patrón de cobre de 1, 2, 3, 4 y 5 ppm, preparadas por dilución de 1, 2, 3, 4 y 5 mL, respectivamente, en balones a partir de solución de cromo de 100ppm.

• Solución problema suministrada por la Técnico de laboratorio y tratada diluyendo 10 mL de la misma en balón de 100 mL.

METODOLOGÍA

I Parte: Preparación de patrones

Dirigirse al manual del fabricante del equipo y tomar en cuenta el intervalo lineal reportado por el mismo. Basado en esto, preparar 5 soluciones patrones del elemento a analizar, en balones de 100mL, partiendo de una solución madre de 1000 ppm del mismo elemento, suministrada por el técnico de laboratorio.

II Parte: Optimización de los parámetros instrumentales

• Seleccionar la longitud de onda, ancho de la rendija y altura de la rendija según lo establecido en el manual del equipo para el elemento a analizar.

• Encender la lámpara de cátodo hueco a la corriente recomendada y optimizar su alineación vertical y horizontal.

• Encender la llama. Escoger una solución de las preparadas anteriormente, aspirar en el equipo y optimizar los siguientes parámetros:

• Relación de flujos de combustible y oxidante
• Alineación del mechero
• Altura del mechero

III Parte: Análisis de la muestra problema

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