Informe de laboratorio Trabajo práctico Nº2: volumetría acido-base

Informe de laboratorio

Trabajo práctico Nº2: volumetría acido-base                                                                 alcalinidad de una muestra en agua

Muestra a analizar: Agua

Protocolo de trabajo: Guía de laboratorio, Química Analítica I, edición 2.0.

Método/técnica a emplear: volumetría acido-base.

Objetivos

• Determinar la cantidad de iones hidroxilo, carbonato y bicarbonato presentes en la muestra,  aplicando el método volumétrico para la determinación cuantitativa de estos iones.

• Establecer la naturaleza de las especies alcalinas presentes en la muestra.

• Determinar el agente valorante adecuado para las valoraciones volumétricas de la muestra.

• Calcular la cantidad de las especies alcalinas presentes en la muestra.

Procedimiento experimental

Como lo que queremos calcular es la alcalinidad de la muestra, la cual está dada por las concentraciones de los iones hidróxido, carbonato y bicarbonato, la sustancia que utilizamos para valorar es el ácido sulfúrico.  Para llevar a cabo éstas valoraciones, se realizaron dos repeticiones del experimento, a las cuales se les agregaron dos indicadores (fenolftaleína y de alcalinidad total) ya que ambos tiene rangos de viraje muy diferentes.

[pic 1]

Reacciones involucradas:

La alcalinidad de la mayor parte de las aguas naturales depende principalmente del contenido de iones hidróxido (OH¯), carbonato (CO₃²¯) y bicarbonato  (HCO₃¯) presentes en ellas. Por este motivo, es que la concentración de estos iones suele tomarse como un indicador de la alcalinidad del agua.

El agua (H₂O) pura es una sustancia químicamente neutra; pero las aguas naturales, al estar en contacto con gases atmosféricos y sustancias minerales, adquieren tanto características ácidas como alcalinas.

Ca(OH)2(s)     ⇄     Ca+2(ac)     +     2OH-(ac)

CO3-2(ac)   +   2 H2O(l)   ⇄   H2CO3(ac)   +   2OH-(ac)

HCO3-(ac)   +   H2O(l)   ⇄   H2CO3(ac)    +   OH-(ac)

Primer viraje (fenoftaleina):  CO3-2(ac)   +   H+(ac)  ⇄ HCO3-(ac) 

Segundo viraje (alcalinidad total): H+(ac) + HCO3-(ac)   ⇄ CO2(ac)+ H2O(l)

Reacción total

 CO₃⁼ (aq)  +  H₂SO₄ (aq)        ⇄      H₂CO₃(aq) +  SO4⁼ (aq)

Resultados

Alcalinidad de la fenolftaleína = AF = (46,3±4,6.10-2) mgCaCO₃/L

Alcalinidad total = AT = (478±2,39.10-2) mg CaCO₃/L

Tabla 1. Volumen (mL) de H2SO4 gastado en las 2 titulaciones de la muestra.

[pic 2]

Gráfico 1: Especies y reacciones en cada punto de la titulación

• Según añadimos ácido, se produce un caída gradual en el pH hasta llegar a 8.5. A partir de ese punto se observa un caída rápida en el pH con una inflexión pobremente definida alrededor del punto de equivalencia de 8.3. En este punto la mayor parte del CO3 2- se ha convertido a HCO3 - y el color de la fenolftaleína cambia de rosado a incoloro.

•  Con la adición de más ácido se produce una disminución gradual del pH, hasta que llegamos a otro punto de inflexión alrededor del pH 4.5. Este punto corresponde a la conversión de la mayor parte del HCO3 - a H2CO3 y CO2. Aquí el color del indicador total cambia de azul a naranja pálido.

Cálculos y discusiones (apéndice con cálculos)

Podríamos decir también que la alcalinidad, es la capacidad que tiene una sustancia de juntarse con iones H+, provenientes del ácido fuerte, lo que originaría moléculas de agua así (por la neutralización):

OH-(ac)   +   H+(ac)    →   H2O(l)

Se distingue entre la alcalinidad total  (AT), medida por adición de ácido hasta el viraje del indicador alcalinidad total hasta  rojo ladrillo, a pH entre 4,4 y 3,1, y la alcalinidad de la fenoftaleina (AF), medida por el viraje de la fenolftaleína, a pH entre 10,0 y 8,5. A partir de ambas mediciones se pueden determinar las concentraciones en carbonato, bicarbonato e hidroxilo.

• La alcalinidad de carbonato (CO32-) está presente cuando la alcalinidad de fenolftaleína no es cero, pero es menor que la alcalinidad total [T > F≠ 0].

• La alcalinidad de hidróxidos (OH-) está presente si la alcalinidad de fenolftaleína   es mayor que la mitad de la alcalinidad total [F > 1/2 T].

• La alcalinidad de bicarbonato (HCO3-) está presente si la alcalinidad de fenolftaleína es menor de la mitad de la alcalinidad total [F < 1/2 T]

• Alcalinidad al hidróxido solamente: si la muestra contiene solamente alcalinidad de hidróxido, no podrá detectarse en ella sino alcalinidad a la fenolftaleína (F), la cual representará toda la alcalinidad que la muestra tiene, es decir F=T.

• Carbonato solamente: Si la muestra contiene alcalinidad carbonática dará en la titulación valores diferentes de F y T. Entonces F≠T porque cada uno de los indicadores mide la mitad del carbonato, entonces el valor de la alcalinidad carbonática será  T=2F

Las muestras con pH superior a 9,5 son las que presentan la alcalinidad al carbonato.

• Bicarbonato solamente: estas muestras presentarán alcalinidad al indicador total y F (alcalinidad a la fenolftaleína) será igual a cero.

• Hidróxido y carbonato: Si la muestra contiene alcalinidad cáustica y carbonática simultáneamente, ofrecerá valores de F y T, pero aquí los valores de T tendrán que ser mayores de F, es decir F puede ser mayor que T/2.

Alcalinidad carbonática = 2T o 2 (T - F).

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