Instrumentacion Uv-vis

Instrumentación UV-VISIBLE

La espectrometría ultravioleta-visible o espectrofotometría UV-Vis implica la espectroscopia de fotones en la región de radiación ultravioleta-visible. Utiliza la luz en los rangos visible y adyacentes (el ultravioleta (UV) cercano y el infrarrojo (IR) cercano.

En esta región del espectro electromagnético, las moléculas se someten a transiciones electrónicas.

Esta técnica es complementaria de la espectrometría de fluorescencia, que trata con transiciones desde el estado excitado al estado basal, mientras que la espectrometría de absorción mide transiciones desde el estado basal al estado excitado.

Espectrofotómetro

Un espectrofotómetro es un instrumento usado en el análisis químico que sirve para medir, en función de la longitud de onda, la relación entre valores de una misma magnitud fotométrica relativos a dos haces de radiaciones y la concentración o reacciones químicas que se miden en una muestra. También es utilizado en los laboratorios de química para la cuantificación de sustancias y microorganismos.

Hay varios tipos de espectrofotómetros, puede ser de absorción atómica o espectrofotómetro de masa y visuales.

Este instrumento tiene la capacidad de proyectar un haz de luz monocromática a través de una muestra y medir la cantidad de luz que es absorbida por dicha muestra. Esto le permite al operador realizar dos funciones:

1. Dar información sobre la naturaleza de la sustancia en la muestra

2. Indicar indirectamente qué cantidad de la sustancia que nos interesa está presente en la muestra

La instrumentación para espectrometría

Óptica se basa en seis fenómenos:

1) Absorción

2) Fluorescencia

3) Fosforescencia

4) Dispersión (scatering)

5) Emisión

6) Quimioluminiscencia

Los instrumentos espectroscópicos característicos incluyen cinco componentes:

1) Fuente de energía radiante

2) Recipiente transparente para contener la muestra

3) Un dispositivo que aísle una región del espectro

4) Detector de la radiación

5) Sistema de tratamiento y lectura de la señal

Fuente de luz

La fuente de luz que ilumina la muestra debe cumplir con las siguientes condiciones: estabilidad, direccionalidad, distribución de energía espectral continua y larga vida. Las fuentes empleadas son: lámpara de wolframio (también llamado tungsteno), lámpara de arco de xenón y lámpara de deuterio que es utilizada en los laboratorios atómicos.

Monocromador

El monocromador aísla las radiaciones de longitud de onda deseada que inciden o se reflejan desde el conjunto, se usa para obtener luz monocromática.

Está constituido por las rendijas de entrada y salida, colimadores y el elemento de dispersión. El colimador se ubica entre la rendija de entrada y salida. Es un lente que lleva el haz de luz que entra con una determinada longitud de onda hacia un prisma el cual separa todas las longitudes de onda de ese haz y la longitud deseada se dirige hacia otra lente que direcciona ese haz hacia la rendija de salida.

Compartimiento de Muestra

Es donde tiene lugar la interacción, R.E.M con la materia (debe producirse donde no haya absorción ni dispersión de las longitudes de onda). Es importante destacar, que durante este proceso, se aplica la ley de Lambert-Beer en su máxima expresión, con base en sus leyes de absorción, en lo que concierne al paso de la molécula de fundamental-excitado.

Detector

El detector, es quien detecta una radiación y a su vez lo deja en evidencia, para posterior estudio. Hay de dos tipos:

a) los que responden a fotones;

b) los que responden al calor.

Foto detectores

En los instrumentos modernos se encuentra una serie de 16 foto-detectores para percibir la señal en forma simultánea en 16 longitudes de onda, cubriendo el espectro visible. Esto reduce el tiempo de medida, y minimiza las partes móviles del equipo.

Configuración para espectroscopia de absorción

. La fuente de radiación de la longitud de onda seleccionada se envía a través de la muestra, y la radiación transmitida se mide por la unidad de detección, procesamiento de la señal y lectura. En algunos equipos la muestra está antes que el selector de longitud de onda

Configuración para medidas de fluorescencia

. Aquí se requieren dos selectores de longitud de onda para seleccionar las correspondientes a la excitación y la emisión. La fuente de radiación incide en la muestra y la radiación emitida se mide generalmente a ángulos rectos para evitar la dispersión

Configuración para espectroscopia de emisión

. Una fuente de energía térmica, como una llama o plasma, produce un vapor del analito que emite radiación la cual se aísla por el selector de longitudes de onda y se convierte en una señal eléctrica en el detecto

Fuentes espectroscópicas

Características

1) Debe generar un haz de radiación suficientemente energético

2) Debe ser estable a lo largo del tiempo

Pueden ser

1) Continúas, que emiten una radiación cuya intensidad varía de manera gradual en función de la longitud de onda

2) Lineales, que emiten un número limitado de líneas espectrales

Fuentes espectroscópicas continúas

Lámpara de tungsteno

La lámpara halógena es una variante de la lámpara incandescente con un filamento de tungsteno dentro de un gas inerte y una pequeña cantidad de halógeno (como yodo o bromo).

Como todas las lámparas incandescentes, una lámpara halógena produce un espectro continuo de la luz, desde el infrarrojo profundo (que se alcanza con temperaturas bajas) hasta los colores fríos, llegando en este caso hasta el violeta.1 Dado que el filamento de lámpara puede operar en una temperatura más alta que una lámpara no-halógena, el espectro se torna hacia azul, produciendo luz con una temperatura de color altamente efectiva.

Lámpara de deuterio

La lámpara de deuterio (o lámpara de descarga de deuterio) es una fuente de luz compuesta por una cápsula de cristal ultravioleta, o de cuarzo, que contiene deuterio a baja presión en su interior. Suelen emplearse en espectrometría como espectro continuo de referencia de la región ultravioleta, así como para generar la señal de análisis en cromatografías.

Una lámpara de

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