La nueva Determinación del porcentaje de carbonato

Determinación del porcentaje de carbonato

de calcio por retro-titulación[pic 1]

Guerrero Kenys, Hernández Madelein, Meléndrez Andy.

Universidad Del Atlántico; Facultad de ingeniería, Ing. Química.

Inicialmente se realizó la estandarización de HCl, diluyendo carbonato de sodio con gotas de AM y titulando con el HCl. Posteriormente, se titula la solución de NaOH con el HCl que anteriormente fue estandarizado, inmediatamente siguiente se realiza la valoración de una muestra solida de carbonato de calcio los cuales son disueltos en HCl en exceso y a esta mezcla se le adiciona AM.  y es titulado con el NaOH.

Palabras Claves: Estandarización, valoración por retroceso, titulación.

1. Introducción

La valoración o titulación es un método de análisis químico cuantitativo en el laboratorio que se utiliza para determinar la concentración desconocida de un reactivo conocido. Debido a que las medidas de volumen desempeñan un papel fundamental en las titulaciones, se le conoce también como análisis volumétrico.

Un reactivo llamado “valorante” o “titulador”, de volumen y concentración conocida (una solución estándar o solución patrón) se utiliza para que reaccione con una solución del analito, de concentración desconocida. Utilizando una bureta calibrada para añadir el valorante es posible determinar la cantidad exacta que se ha consumido cuando se alcanza el punto final. El punto final es el punto en el que finaliza la valoración, y se determina mediante el uso de un indicador. Idealmente es el mismo volumen que en el punto de equivalencia—el número de moles de valorante añadido es igual al número de moles de analito, algún múltiplo del mismo (como en los ácidos polipróticos). En la valoración clásica ácido fuerte-base fuerte, el punto final de la valoración es el punto en el que el pH del reactante es exactamente, y a menudo la solución cambia en este momento de color de forma permanente debido a un indicador. Sin embargo, existen muchos tipos diferentes de valoraciones (ver más adelante). Pueden usarse muchos métodos para indicar el punto final de una reacción: a menudo se usan indicadores visuales (cambian de color). En una titulación o valoración ácido-base simple, puede usarse un indicador de pH, como la fenolftaleína, que es normalmente incolora, pero adquiere color rosa cuando el pH es igual o mayor que. Otro ejemplo es el naranja de metilo, de color rojo en medio ácido y amarillo en disoluciones básicas. No todas las titulaciones requieren un indicador. En algunos casos, o bien los reactivos o los productos son fuertemente coloreados y pueden servir como "indicador". Por ejemplo, una titulación o valoración redox que utiliza permanganato de potasio como disolución estándar (rosa/violeta) no requiere indicador porque sufre un cambio de color fácil de detectar pues queda incolora al reducirse el permanganato. Después del punto de equivalencia, hay un exceso de la disolución titulante (permanganato) y persiste un color rosado débil que no desaparece.

Debido a la naturaleza logarítmica de la curva de pH, las transiciones en el punto final son muy rápidas; y entonces, una simple gota puede cambiar el pH de modo muy significativo y provocar un cambio de color en el indicador. Hay una ligera diferencia entre el cambio de color del indicador y el punto de equivalencia de la titulación o valoración. Este error se denomina error del indicador. Por este motivo es aconsejable efectuar determinaciones en blanco con el indicador y restarle el resultado al volumen gastado en la valoración.

El método de valoración por retroceso se usa cuando se invierte el sentido de la valoración, cambiando la sustancia a valorar. En vez de valorar el analito original se añade un exceso conocido de reactivo estándar a la disolución, y luego se valora el exceso. Este método es útil si el punto final de la valoración por retroceso es más fácil de identificar que el punto final de la valoración normal. Se usa también si la reacción entre el analito y la sustancia titulante es extremadamente lenta.

SOLUBILIDAD EN AGUA, los carbonatos son insolubles en su mayoría, excepto los del primer grupo de la Tabla Periódica y los de amonio; por lo que para su determinación se emplea un método indirecto. El Carbonato de Calcio (CaCO3) se disuelve en HCl de concentración conocida, agregando un exceso de este último. El exceso de HCl se titula con una base fuerte (NaOH), también de concentración conocida.

Se reconoce porque produce efervescencia al desprender CO2 El exceso de HCl se titula con: NaOH.

GRAVIMETRÍA: Es la parte del análisis cuantitativo que se basa en la determinación de un elemento o compuesto por la formación de un producto insoluble, estable y fácil de pesar, en el cual intervenga el elemento o compuesto a analizar. Todos los cálculos del análisis gravimétrico están basados en las leyes de la estequiometría.

LEYES DE LA ESTEQUIOMETRÍA: La estequiometría es la parte de la Química que se relaciona con las proporciones en que se combinan los elementos o compuestos en las reacciones.

1. Metodología Experimental.      

Inicialmente, se verifico que todo el material se encontrara limpio y seco.

Posteriormente, con ayuda de la balanza analítica se pesaron 0,106 g de carbonato de sodio, los cuales fueron disueltos en un Erlenmeyer en 25 mL de agua y a esta disolución se le adicionaron tres gotas de fenolftaleína y posteriormente 3 gotas de anaranjado de metilo (AM), en una bureta de 50 mL se agrega HCl, con el fin de titular esta disolución.

Conociendo ya la concentración del HCl, en un Erlenmeyer se tomaron 10 mL de una muestra de NaOH y a la cual se le adicionan 3 gotas de anaranjado de metilo, en una bureta se adiciono el HCl que posteriormente fue estandarizado, y se prosiguió a titular.

Finalmente, en la balanza se pesaron 0,5031 g de carbonato de calcio, los cuales son disueltos en un Erlenmeyer con 100 mL de HCl con el fin de que se encuentre en exceso, y a esta mezcla se le adicionan gotas de anaranjado de metilo, y en una bureta es adicionado 25 mL de NaOH, y se procede a titular la mezcla de carbonato de calcio.

1. Resultados y Análisis de Resultados.

Tabla 1. Estandarización de HCl.

Tabla 1. Datos obtenidos para conocer la concentración molar del HCl, usando como patrón primario el carbonato de sodio.

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