Marcha Analitica

Existen varios procedimientos analíticos, los cuales se basan prácticamente en el mismo principio: los iones se precipitan de la muestra en análisis con un reactivo de grupo. Luego, por medio de la filtración, se separan los iones precipitados de los iones solubles. En este procedimiento los iones presentes en la muestra que sé esta analizando se separan en dos partes: precipitado y filtrado. Utilizando los reactivos selectivos y adecuados, la presencia de los iones tanto en el precipitado como en el filtrado puede ser perfectamente demostrada.

PRACTICA # 3

ANALISIS DE CATIONES DEL TERCER GRUPO

OBJETIVO

Identificación de cationes del tercer grupo de una muestra conocida aplicando los diferentes tipos de equilibrio químico.

INTRODUCCIÓN

Este puede llamarse el grupo del acero. Todos los elementos excepto el Zn son importantes en la fabricación del acero. El vanadio que procede inmediatamente al cromo en el arreglo periódico de los elementos, es igualmente, es igualmente importante en la fabricación del acero. Cr, Mn, Co y Ni son los elementos de transición del cuarto período (K al Kr) en los grupos VI, VII y VIII. Estos elementos de transición son caracterizados por sus cambios de valencias y por los colores intensos en muchos de sus iones.

Todos los miembros de este tercer grupo analítico tienen sulfuros ( o hidrosulfuros) demasiado solubles para poder ser precipitados por el H2S en medio ácido, por lo cual ellos no precipitan en el II grupo

MATERIAL Y EQUIPO

Mechero, tripie, tela de asbesto, vasos de precipitado de 20 y 400 ml.., Tubos de centrífuga de 13 x 100 mm, pipetas de 1 , 5 y 2 ml., centrífuga, gradilla, vidrio de reloj y goteros.

REACTIVOS

H20 destilada, aluminon, CH3COOH 6M, HCl 6M , HNO3 6M y conc., NH4OH 6 y 15M, NH4Cl 2M, (NH4)2S al 7% H2O2 al 3%, K4Fe(Cn)6.3H2O al 0.3%, BaCl2.2H2O 1M, NaOH 6M , KCnS 0.5M, H3PO4 6M, NaBiO3 sólido, dimetilglioxima al 1%, Acetona y FF al 0.5%

PROCEDIMIENTO

1.- Si se sabe que la solución contiene solo metales del grupo III, diluir 1 ml. de la muestra con 2 ml. de agua. Añadir 8 gotas de cloruro de amonio y calentar en baño de agua. Después de varios minutos añadir gradualmente NH4OH 15M agitando y continuar hasta que la solución se vuelva alcalina (hasta que que produzca color rojo con FF en un vidrio de reloj). Añdir 8-10 gotas de (NH4)2S al 7% continuando la agitación y el calentamiento durante 2-3 minutos, entonces centrifugar. El líquido se descarta y el residuo se analiza como se describe en 3.

2.- Si la muestra es un problema general , el centrifugado de la parte 3 es la solución que debe usarse. Como ya contiene acetato de amonio y tioacetamida sin hidrolizar, el procedimiento difiere un poco de 1 . Calentar la solución en baño ed agua, añadir 4 gotas de NH4Cl y después NH4OH 15M agitando hasta que la solución

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