PRACTICA No. 3. “DESTILACIÓN DIFERENCIAL SIMPLE”

[pic 7] TECNOLÓGICO NACIONAL DE MÉXICO[pic 8][pic 9]

INSTITUTO TECNOLÓGICO CAMPUS ORIZABA

LABORATORIO INTEGRAL III

MODELO DE COMPETENCIAS

ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No

DESTILACIÓN DIFERENCIAL SIMPLE 

INTEGRANTES

AGUILAR JIMÉNEZ BRENDA ERIKA

CORONA LANDETA MANUEL

FLORES DESCEANO GEMA ALEJANDRA

HERNANDEZ MORALES GABRIEL

MENDOZA ORTIZ PATRICIA ALEJANDRA

MURILLO ÁLVAREZ LUISA GICELA

ORTEGA VILLAGRÁN OSCAR

REYES VASQUEZ CHRISTIAN DANIEL

ROJAS MARTÍNEZ LAURA EDITH

JAZMIN **

PAULINA**

JESUS PACHECO**

PROFESOR

I.Q. JOSÉ ANTONIO GUEVARA RAZO

ENERO - JUNIO 2016

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE ORIZABA.

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS III.

PRACTICA No. 3.

“DESTILACIÓN DIFERENCIAL SIMPLE”

OBJETIVO:

        El alumno operara el equipo de destilación discontinua simple del laboratorio y a partir de los datos experimentales comprobara el modelo matemático de Rayleigh.

INTRODUCCIÓN:

En la destilación Rayleigh la mezcla a separar se alimenta en forma discontinua al calderín. La carga se hierve lentamente y los vapores de descargan en el condensador tan pronto como se forma y el destilado se almacena en un tanque colector. Este equipo industrial es una replica de la destilación común que se realiza en el laboratorio. La primera porción del destilado será la mas rica en componente volátiles, conforme se realice la destilación el destilado se va empobreciendo en componentes volátiles al igual que el liquido. El destilado se puede recolectar en varios lotes por separado llamados fracciones obteniéndose así una serie de productos de destilado de diferente pureza. En la figura se representa un equipo de destilación continua.

Lord Rayleigh en 1902, desarrollo una ecuación para analizar esta operación considerando un proceso de vaporización de equilibrio, es decir, el vapor que se genera esta en todo momento en equilibrio con que el liquido residual.

ECUACIÓN DE RAYLEIGH: 

Si consideramos que en esta operación el vapor generado esta cualquier momento en equilibrio con el liquido del cual se forma, pero el liquido cambia constantemente su composición, la aproximación matemática debe ser diferencial. Se pueden establecer los balances de materia para los cambios que tienen lugar en el calderín cuando se separa una cantidad diferencial de vapor dV.

Balance de masa global:

dV = - dL                (1)

Balance por componentes:

Yi dV = - d (Xi L) = - L dXi – Xi dL                (2)

Sustituyendo (1) en (2) y rearreglando:

dL / L = d Xi / [Yi – Xi]                (3)

Integrando desde las condiciones iniciales a las condiciones finales se tiene:

Ln (L / L0) = dXi / [Yi – Xi]                (4)

La ecuación de Rayleigh relaciona las composiciones másicas o molares del líquido remanente con las cantidades másicas o molares del destilado, de manera que si fijamos la composición del liquido residual, mediante la ecuación de Rayleigh se puede determinar la cantidad de liquido residual al termino de la destilación o viceversa, si se conoce la cantidad de liquido residual se puede determinar la composición del liquido residual. Para resolver la ecuación de Rayleigh necesitamos tener una relación de Yi contra Xi en equilibrio si se cuenta con datos de equilibrio experimentales, la integral se puede resolver numéricamente.

Si la solución es ideal y la volatilidad es constante en el intervalo de la temperatura de interés, se tendrá:

Yi = α i,j X / [ 1 + (α i,j - 1) Xi ]

Al sustituir el valor de Yi en la ecuación (4) e integrar, se tendrá:

ln (L / L0) =1 / α i,j  [ ln  Xi (1 - Xi0) / Xi0 (1 - Xi)   +  ln (1 - Xi0) / (1 – Xi)]

En soluciones no ideales se requieren datos de equilibrio a presión de operación, y resolver la ecuación de Rayleigh por un método numérico. Estos datos pueden estar dados en fracción masa o fracción mol, en la figura se representa la integración grafica de la ecuación de Rayleigh.

EQUIPOS Y MATERIALES:

1. Como destilador se utilizará un reactor vidriado con capacidad de 50 litros, equipado con instrumentación para agitación, indicadores de temperaturas y presión, cuenta con chaqueta de calentamiento y tiene acoplado un condensador de vidrio enfriado por agua, tanques colectores con llave para toma de muestras de condensados.
2. Se requieren dos probetas de 2 litros para medir los destilados, dos probetas de 200 ml para toma de muestras, un alcoholímetro, un densímetro, dos termómetros de 110° C, 4 cubetas de plástico de 10 litros, un porrón de plástico de 60 litros previamente pesado para pesar la carga inicial, un porrón de plástico de 20 litros previamente pesado para la recolección de destilados, un recipiente de plástico de 1 litro con asa para toma de muestra liquida, una bolsa de hielo.

DESARROLLO DE LA PRÁCTICA:

1. Pesar un porrón vació de 60 litros, y preparar en él 40 litros de mezcla etanol-agua con una composición entre el 40 % y 50 %. Pesar el porrón con carga inicial y por diferencia de peso determinar el peso de la carga inicial.
2. Cargar el reactor con la mezcla alcohol-agua y cerrar herméticamente el reactor.
3. Suministrar vapor a la chaqueta de calentamiento. Se regulara la presión de vapor de la caldera a presión manométrica de 0.7 kg/cm2.
4. Cuando la temperatura del líquido sea de 70° C suministre agua de enfriamiento al condensador.
5. Cuando inicie la destilación se tomará una muestra de 150 ml del destilado y de 250 ml del líquido en ebullición por la parte inferior del reactor. Abrir con mucho cuidado la válvula para la toma de muestra del líquido y recibir éste en un recipiente de plástico de un litro con una tapa. Enfriar rápidamente la  muestra en el chorro de agua de la llave. Determinar la composición de ambas fases mediante el alcoholímetro a la temperatura de 24° C. Vaciar las muestras a los recipientes correspondientes de destilados y residuos.
6. La operación anterior se repetirá cada 3 litros de destilados, hasta completar 18 litros de destilado. Vaciar todos los destilados en un porrón de 20 litros y parar la operación cerrando la válvula de suministro de vapor y cuando ya no destile, cerrar la llave de suministro de agua de enfriamiento.
7. Una vez recolectados los 18 litros de destilados, pesar el porrón con destilados y por diferencia de peso determinar la cantidad destilado (V). Determinar la composición global del destilado mediante un alcoholímetro agitando para ello los destilados recogidos para homogeneizar la muestra.

TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES:

CÁLCULOS Y RESULTADOS:

1. Por diferencia de pesos determinar L0 (carga inicial) y V (destilados totales).

[pic 10]

[pic 11]

1. Calcular la fracción vaporizada (V / L0) y la fracción de liquido residual (L / L0).

[pic 12]

[pic 13]

1. Determinar la composición en fracción peso de las seis muestras de destilados.

[pic 14]

[pic 15]

[pic 16]

[pic 17]

[pic 18]

[pic 19]

[pic 20]

[pic 21]

[pic 22]

[pic 23]

[pic 24]

[pic 25]

1. Resolver la ecuación de Rayleigh (Ecc. 4) con las composiciones anteriormente determinadas, desde la composición inicial Xi,0  hasta la composición del liquido residual (fracción peso). Multiplicar el valor obtenido con la ecuación de Rayleigh por menos uno (-1), el valor negativo se debe a que se está integrando de derecha a izquierda.

[pic 26]

USANDO EL PROMEDIO DE LOS RESULTADOS OBTENEMOS QUE:

[pic 27]

...