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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL


Enviado por   •  14 de Marzo de 2016  •  Apuntes  •  1.318 Palabras (6 Páginas)  •  342 Visitas

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Para la obtención la curva de calibración se prepararon una serie de diluciones adicionando con la micropipeta 4ml de la solución patrón de azul de metileno en un tubo de ensayo marcado como (1), se tomaron otros seis tubos de ensayo y se marcaron respectivamente del (2) al (7), se adiciono en cada uno de ellos 2ml de agua destilada y luego se tomaron 2ml del tubo (1) y se adicionaron al tubo (2) mezclando vigorosamente, después de éste se tomaron 2ml y se adicionaron al tubo (3) así sucesivamente hasta completar los siete tubos. Luego se realizó la medición de una solución de concentración desconocida.

Figura 1. Diluciones para la curva de calibración.

Para calibrar el espectrofotómetro se selecciono una longitud de onda de 665nm y se tomò el 0% Absorbancia/100% tramitancia con Agua destilada como Blanco. Luego en otra celda se adiciono la solución del tubo (7) y se leyó la absorbancia, la mediciòn se realizò por duplicado con cada uno de los tubos, midiendo entre mediciòn y mediciòn el Blanco. Se leyeron las absorbancias de la menos concentrada a la más concentrada. Posteriormente se leyò la concentración de una muestra desconocida

DATOS Y RESULTADOS OBTENIDOS

[azul de metileno]=6,7〖×10〗^(-5) M

Para calcular las concentraciones de las diluciones de la curva de calibración se utilizo la siguiente ecuación:

C_1 V_1=C_2 V_2 (1)

Donde:

C1: Concentración de sln patrón (mol/L)

V1: Volumen tomados de la sln patrón (ml)

C2: concentración de la dilución a calcular (mol/L)

V2: Volumen final de la dilución (ml)

Ejemplo: para el tubo (2)

C_2=(6,7×〖10〗^(-5) mol/L)(2ml)/4ml=3.35×〖10〗^5 mol/L

Los datos de las respectivas absorbancias para las tres repeticiones se encuentran reportados en la Tabla 1.

Las concentraciones de las muestras problema se calculan a partir de la curva de calibración.

Figura 2. Concentración de soluciones de azul de metileno vs. Absorbancia de las tres repeticiones.

Tabla 1. absorbancias para las diluciones de azul de metileno.

TUBO 1 2 3 4 5 6

Concentración

Absorbancia (1) 1.088 0.554 0,235 0.096 0.033 0.01

Absorbancia (2) 1.011 0.542 0.233 0.116 0.051 0.01

Absorbancia (3) 1.059 0.579 0.291 0.117 0.044 0,023

En cada una de las curvas obtenidas se calcula la concentración tanto por interpolación como con la ecuación de la recta y se hace un análisis estadístico. NOTA: Como ejemplo tomaremos la curva ABS-1 para mostrar todos los modelos de calculo que se muestran a continuación.

Método de la ecuación de la recta.

De la curva de calibración se obtiene una ecuación de la siguiente forma:

y=mx+b (2)

Siendo la ecuación de la cuerva ABS-2 la siguiente:

y = 116310x - 0,0508

y=116310x-0,0508 (3)

De la tabla 1 obtenemos el valor y (absorbancia de la muestra problema) y se despeja x (concentración de la muestra problema) de la Ec. (3)

x=(0,446+0,0508)/116310=4,27×〖10〗^(-6)

Método por interpolación lineal.

Para calcular la concentración por interpolación se toman dos puntos (xa, ya) (xb, yb) conocidos teniendo en cuenta la siguiente relación:

(y-y_a)/(x-x_a )=(y_b-y_a)/(x_b-x_a ) (4)

Se despeja x de la Ec.(4)

x=((y-y_a ))/((y_b-y_a ) ) (x_b-x_a )+x_a (5)

Luego tomamos los dos puntos de la tabla 1 y con el valor de y de la muestra problema podemos despejar la concentración de la Ec. (5):

(xa, ya) = (2,95 x10-6, 0,261)

(xb, yb) = (5,90 x10-6, 0,576)

y= 0,446

x=((0,446-0,261))/(( 0,576-0,261) ) (5,90x〖10〗^(-6)-2,95x〖10〗^(-6) )+2,95x〖10〗^(-6)

x=4,68×〖10〗^(-6)

En la tabla 2 se muestran los resultados de las concentraciones calculadas para las tres curvas por los dos métodos descritos anteriormente.

Tabla 2. Concentraciones de las muestras problema.

Concentración

(mol/L) Ecuación de la

recta Interpolación

lineal

ABS-1 4,27 x10-6 4,68x10-6

ABS-2 4,13 x10-6 4,22 x10-6

ABS-3 3,96 x10-6 3,92 x10-6

Análisis estadístico.

Se tienen en cuenta los datos reportados en la tabla 3 para calcular los diferentes estadísticos de la curva ABS-1.

Tabla 3. Datos de la curva ABS-1 para estadística.

xi yi xiyi xi2 yi2

1,18x10-5 1,36 1,60x10-5 1,39x10-10 1,849600

5,90x10-6 0,576 3,40x10-6 3,48x10-11 0,331776

2,95x10-6 0,261 7,70x10-7 8,70x10-12 0,068121

1,48x10-6 0,097 1,43x10-7 2,18x10-12 0,009409

7,38x10-7 0,048 3,54x10-7 5,44x10-13 0,002304

3,69x10-7 0,018 6,64x10-7 1,36x10-13 0,000324

1,84x10-7 0,008 1,48x10-7 3,40x10-17 0,000064

Sumatorias (∑)

2,34x10-5 2,368 2,04x10-5 1,86x10-10 2,261598

Covarianza (𝛝xy)

ϑxy=(∑▒(x_i y_i ) )/N-X ̅_i Y ̅_i (6)

Donde:

X ̅_i=(∑▒x_i )/N y Y ̅_i=(∑▒y_i )/N (7)

Luego despejando (7) y (6) obtenemos:

X ̅_i=(2,34×〖10〗^(-5))/7=3,35×〖10〗^(-6)

Y ̅_i=2,368/7=0,338

ϑxy=(2,04×〖10〗^(-5))/7-(3,35×〖10〗^(-6) )(0,338)

ϑxy=1,78×〖10〗^(-6)

Desviaciones típicas de variables

...

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