PURIFICACIÓN DE UNA SUSTANCIA ORGÁNICA POR EL MÉTODO DE RECRISTALIZACIÓN

PRACTICA N º 3

PURIFICACIÓN DE UNA SUSTANCIA ORGÁNICA POR EL MÉTODO DE RECRISTALIZACIÓN

1. INTRODUCCIÓN

Los compuestos orgánicos obtenidos por síntesis o aislamiento a partir de sustancias naturales no son puros ya que usualmente están combinados con menores cantidades de otros compuestos (impurezas) que es necesario eliminar.

Por lo tanto, los productos brutos obtenidos se someterán hasta repetidas purificaciones hasta llegar a las constantes físicas cuyo valor registra la literatura (punto de fusión, punto de ebullición, poder rotatorio, etc.) o en el caso de sustancias no descritas con anterioridad en el valor de dichas propiedades y en el análisis cuantitativo de sus elementos (C, H, N, halógenos, etc.).

La tendencia general, si la sustancia aislada es sólida es la de buscar disolventes de los cuales la sustancia cristalice, pues la obtención de una sustancia al estado cristalino puede ser un método para purificarla y describir sus propiedades.  Esto no es rigurosamente cierto en todos los casos, puesto que hay sustancias amorfas y aún siruposas que dan excelentes análisis elementales.  

Una recristalización se lleva acabo disolviendo el sólido impuro en el solvente caliente, permitiendo luego que la solución se enfríe; de esta forma, el sólido se separará de la misma como precipitado cristalino. (1)

OBJETIVOS:

1. Emplear la recristalización como una de las técnicas más usada para la purificación de compuestos sólidos.
2. Conocer el porcentaje de rendimiento del ácido benzoico.

1. MATERIAL Y METODOS

• Reactivos:

Acido benzoico 4g                                Acetanilida 4g

[pic 1]                                  [pic 2]        

Propiedades físicas y químicas:

Ac. Benzoico:

• Sólido
• Color: incoloro.
• Olor: característico
• Solubilidad en agua: 3,4 g/l a 20 °C
• Punto de ebullición: 248.85 °C
• Punto de fusión: 121.85 °C
• Masa molar: 122.12 g/mol

Ac. Acetanilida:

La Acetanilida es un sólido a temperatura ambiente con un punto de 115 grados Celsius de fusión. Se hierve a 304 grados centígrados y produce vapores pesados, que son 4,65 veces más denso que el aire. En apariencia, que varía de gris a blanco en el color, y puede ser en forma de copos o de polvo. Su densidad de sólidos es de 1,16 gramos por mililitro. La Acetanilida es sólo ligeramente soluble en agua, a un nivel de menos de 1 por ciento. Se puede quemarse, pero no se considera un peligro de incendio. (2)        

• Materiales:

• Papel filtro
• Pipeta
• Vaso de precipitado
• Matraz
• Embudo
• Cocina eléctrica
• Embudo Buchner
• Sistema de filtrado al vacío
• Estufa

• Método: ACIDO BENZOICO

• Colocar 80ml de agua destilada (solvente) en un vaso de precipitación
• Pesar 4 gr acido benzoico (soluto).
•  Luego mesclar [pic 3][pic 4]

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1. Luego ponemos a calentar la muestra

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1. Preparamos el embudo colocándole el papel filtro, luego mojamos el mismo junto el embudo con agua caliente. Y nos preparamos para filtrar la muestra en caliente.

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1. Realizar la filtración en caliente

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1. Luego colocar la parte soluble, cubierta en hielo para observar la formación de cristales.

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1. Luego de 20 min realizar el filtrado utilizando el embudo Buchner y el sistema de filtrado al vacío para eliminar el agua de los cristales formados.

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1. Luego de obtener la torta de cristales finalmente llevamos a la estufa por 20 min a 80° para el secado total de los cristales.

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• Método: ÁCIDO ACETANILIDA

• Colocar 80ml de agua destilada (solvente) en un vaso de precipitación
• Pesar 4 gr ácido acetanilida (soluto).
•  Luego mesclar el ácido acetanilida con el agua destilada

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1. Luego ponemos a calentar la muestra

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1. Preparamos el embudo colocándole el papel filtro, luego mojamos el mismo junto el embudo con agua caliente. Y nos preparamos para filtrar la muestra en caliente.

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1. Observamos coloración en la muestra por lo cual procedimos a bajarla de la cocina, luego pesamos 1gr de carbón activado y lo agregamos para eliminar estos contaminantes solubles.

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1. Realizar la filtración en caliente

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1. Luego colocar la parte soluble, cubierta en hielo para observar la formación de cristales.

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1. Luego de 20 min realizar el filtrado utilizando el embudo Buchner y el sistema de filtrado al vacío para eliminar el agua de los cristales formados.

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1. Luego de obtener la torta de cristales finalmente llevamos a la estufa por 20 min a 80° para el secado total de los cristales.

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1. RESULTADOS:

Datos:

Peso de papel filtro:

Peso de torta de cristales:

Formula: % Rendimiento = Masa final x 100[pic 45]

                                  Masa inicial

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