QUÍMICA ORGÁNICA Trabajo de Laboratorio Nº 3

FACULTAD DE INGENIERÍA

UNIVERSIDAD NACIONAL DE JUJUY

[pic 1]                                                                   

QUÍMICA ORGÁNICA

Trabajo de Laboratorio Nº 3

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INTEGRANTES: 

• Acosta, Leticia Amalia                     Ingeniería Química       LU: 4453    
• Alancay, Viviana Inés                      Ingeniería Química       LU: 4454
• Jaramillo, Laura Rosario                 ingeniería Quimica        LU: 3551
• Rodríguez Maidana, Roxana          ingeniería Química        LU: 4529
• Sánchez, Lilian Rita                         Ingeniería Química        LU: 4418
• Sosa Facundo Gabriel                     ingeniería química          LU: 4568
• Vargas Melina Andrea                    Ingeniería Química        LU: 4464

COMISIÓN: Jueves

FECHA DE REALIZACIÓN: 12-04-2018

ESQUEMAS DE EQUIPOS y PROCEDIMIENTOS:

1. Destilación Simple
2. Destilación Fraccionada
3. Destilación por arrastre de vapor

1. Destilación Simple

DESTILACION SIMPLE:

1. Se colocó dentro del matraz de                        b)   Al matraz de destilación

           Destilación la mezcla de: 25 ml                               se unió el tubo refrigerante:

          de agua destilada + 25 ml de acetona                      El cual tenía conectadas dos

             + 3 perlas de vidrio. Luego este se                          mangueras por donde circulo

            Colocó sobre un manta calefactora                        agua fría (agua de refrigeración)                 

c) De tal forma que quedó armado el siguiente sistema:

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Se registró que la temperatura inicial al proceso, fue 25°C.[pic 17]

Siempre se controló que las conexiones entre el refrigerante y las mangueras permitan  que el agua fluya, es decir que entre y salga del tubo refrigerante.

Se observó que el sistema comenzó a destilar cuando se formó una primera gota en el bulbo del termómetro y esa gota cayó.

La destilación fue “lenta”.

Cada una de las porciones de destilado, se colocó en 4 tubos de ensayo:

En el tubo 5, se colocó el volumen que quedo en el matraz de destilación, luego de obtener los primeros 4 volúmenes.

1. Destilación Fraccionada

a) Se utilizó un matraz, pero a este se le añadió por encima una columna de fraccionamiento.

 Algunos modelos  de columna son:                            Su función es:                                     [pic 18]                                                                                                                                                               

Dentro del matraz de destilación también se colocó la mezcla de: 25 ml de agua destilada + 25 ml de acetona + 3 perlas de vidrio.

Por encima de la columna de fraccionamiento se coloco un tapon y a través de  el un termómetro. Entónces el sistema nos quedo armado así:

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 Donde se tubo en cuenta que el bulbo del termómetro debió estar a la altura de la salida lateral que lo conecta con el tubo refrigerante.

Del otro extremo del tubo se coloco un recipiente colector, que luego, fue reemplazado para mayor comodidad directamente por los tubos de ensayo, para recoger las diferentes porciones destiladas:

Aquí, como en el caso anterior, se recogieron muestras en 4 tubos de ensayo y en un 5to tubo se colocó el volumen que quedaba en el matraz de destilación.

1. Destilación por arrastre de vapor

   La destilación por arrastre con vapor es un procedimiento para separar sustancias orgánicas insolubles en agua y ligeramente volátiles, de otras no volátiles que se encuentran en la mezcla.

    A fines prácticos, vamos a utilizar la siguiente ilustración como esquema.

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Para comenzar con la destilación propuesta en el laboratorio:

1. Comenzamos rallando las cascaras de limón, exactamente 105,6 gr de las cuales vamos a obtener aceite esencial a través del proceso de destilación por arrastre con vapor. 7
2. Armamos el equipo a utilizar, el cual consta principalmente de un matraz, un matraz de destilación, un refrigerante y una probeta.
3. En el matraz, vertimos agua destilada, el cual vamos a mantener suspendido en el aire con unas agarraderas. A su vez, este matraz va a estar sobre un trípode de hierro, debajo del cual vamos a colocar el mechero, para calentar el agua y así llevarla a punto de ebullición para producir vapor. Sellamos con un corcho, el cual va a impedir la fuga de vapor y va a permitir que conectemos con el matraz de destilación.
4. En el matraz de destilación colocamos las cascaras de limón previamente ralladas y humedecidas también con agua destilada. Sellamos con corcho la abertura que conecta con el matraz de agua destilada y también la abertura que conecta con el refrigerante.
5. Del refrigerante salen dos tubos, uno que está conectado al suministro del agua, el cual sirve como líquido enfriador  y otro tubo, que va a parar al desagüe, donde se va eliminando el agua que se caliente por el proceso de refrigeración. Hay que destacar que en todo momento del proceso de destilación, mantuvimos el flujo de agua constante para que no se caliente el agua, pero cuidando de no derrochar.
6. Al final de todo el sistema colocamos una alargadera para destilación, para poder juntar nuestras gotas de aceite en una probeta, que colocamos dentro de un vaso de precipitado, por si llegara a filtrarse o caerse algunas gotas de la muestra.
7. Con todo preparado, encendemos el mechero y colocamos la llama debajo del matraz con agua destilada, para que al calentarse, genere vapor, el cual va a ir directamente al matraz de destilación donde se encuentran las ralladuras de limón.
8. La Ley de Dalton sobre las presiones parciales, dice que: cuando dos o más gases o vapores, que no reaccionan entre sí (el agua y aceite no son líquidos miscibles entre sí), se mezclan a temperatura constante, cada gas ejerce la misma presión que si estuviera solo y la suma de las presiones de cada uno, es igual a la presión total del sistema. Al destilar una mezcla de dos líquidos inmiscibles, su punto de ebullición será la temperatura en la cual, la suma de las presiones de vapor es igual a la presión atmosférica. Si nuestro líquido es agua y si trabajamos a presión atmosférica, se podrá separar un componente de mayor punto de ebullición que el agua a una temperatura inferior a 100ºC, el cual es nuestro aceite esencial.
9. Hay que hacer una aclaración en este punto. En los vegetales o compuestos orgánicos, los aceites esenciales están almacenados en glándulas, conductos, sacos, o simplemente reservorios dentro del mismo, por lo cual es conveniente desmenuzar el material para exponer esos reservorios a la acción del vapor de agua. Por ello, rallamos los limones en vez de usar pedazos de cascaras, para hacer más fácil el procedimiento y así, la obtención del aceite.
10. Una vez que el vapor entra en contacto con nuestras ralladuras de limón, y después de un periodo de tiempo, empezamos a ver en el refrigerante como empiezan a formarse pequeñas gotas de aceite, que eventualmente se van juntando y deslizando por el tubo, hasta llegar a la alargadera, donde cae en forma de gotas dentro de la probeta. Asimismo, se formaron algunas gotas de agua, pero que no afectan nuestra experiencia, puesto que el agua es inmiscible con el aceite.
11. Después de un largo periodo de tiempo, nuestro sistema deja de producir aceite, por lo que apagamos el mechero y esperamos que las ultimas gotas caigan, para medirlas y obtener los valores reales de la experiencia, los cuales vamos a contrastar eventualmente con los valores teóricos, para obtener así un porcentaje de rendimiento.
12. El volumen final medido de aceite esencial de limón fue de 2mL.

DATOS OBTENIDOS:

1. Destilación Simple
2. Destilación Fraccionada
3. Destilacion por arrastre de vapor

1. Destilación Simple

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Volúmenes obtenidos:

V1 (25 - 54°C) = 1,2 ml

V2 (54 °C) = 6 ml

V3 (54 – 95 °C) = 15,6 ml

V4 (95°C) = 3,7 ml

V5.RESIDUO (95,5 °C) = 16ml

1. Destilación Fraccionada

Volúmenes obtenidos:[pic 55]

V1 (27 - 52°C) = 0,3 ml

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