Química Orgánica Practica de recristalizacion.

[pic 1]

Práctica # 9
Purificación de compuestos orgánicos por recristalización

Integrantes.
-Mungarro Fernández Sebastián
-Orozco Corrales María
-Valdez López Valeria

Objetivos.

-Aplicar la técnica de recristalización en la purificación de un compuesto orgánico impuro utilizando solo un solvente.

Introducción.

        Los productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen estar acompañados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado con el mayor grado de pureza posible y así obtener valores aceptables de sus propiedades físicas. El método más adecuado para la eliminación de las impurezas que contaminan un sólido es por cristalizaciones sucesivas en un solvente puro, o bien en una mezcla de solventes. Este proceso recibe el nombre genérico de recristalización.

       El proceso de recristalización comprende los siguientes pasos:

Disolución. El punto crucial del proceso de recristalización es la elección adecuada de solvente. Para escoger el solvente adecuado, hay una regla que dice “Lo semejante disuelve a lo semejante”. Esto significa que si el compuesto es polar deberá primero probarse un solvente polar y viceversa.

Inducción a la cristalización. Si no se forman los cristales al enfriar a temperatura ambiente la solución filtrada, puede indicar que se encuentra sobresaturada.

Filtración. Cuando la cristalización es completa se recogen cristales por filtración usando un embudo Hirsh.

      En esta práctica se purificará una consistente en ácido benzoico impuro utilizando para ello un solo solvente.

Hoja de Seguridad.

ÁCIDO BENZOICO[pic 2]

HEXANO[pic 3]

DICLOROMETANO[pic 4]

ETANOL[pic 5]

DIAGRAMA DE FLUJO [pic 6][pic 7][pic 8][pic 9][pic 10][pic 11][pic 12][pic 13][pic 14][pic 15][pic 16][pic 17][pic 18][pic 19][pic 20]

[pic 21]

[pic 22]

[pic 23]

[pic 24]

[pic 25]

[pic 26]

RESULTADOS[pic 27]

-Nuestro solvente fue Agua deionizada

CONCLUSIÓN.

Se logró parcialmente el objetivo, ya que al momento de estar calentando a ebullición para disolver el sólido, creemos que nuestra muestra se cristalizo, lo que entorpeció los siguientes pasos ya que la muestra no era pura. Sin embargo, la muestra lo introducimos a un baño de hielo, se precipitó y lo filtramos. Sin embargo, no logramos medir su punto de fusión ya que el tiempo de la práctica terminó y debido a las dificultades que tuvimos, no lo obtuvimos.

Cuestionario

1. [pic 28]Dibuje el equipo utilizado para filtrar al vacío, utilizando el embudo Hirsh y el embudo Büchner:

[pic 29]

[pic 30][pic 31]

1. Un problema encontrado, en algunas ocasiones, en el proceso de recristalización es el oiling out, es decir, la formación de aceite. ¿A qué se debe la formación de aceite? Las estructuras reticulares cristalinas orgánicas generan una frecuencia mucho mayor de amorfismo que las que se encuentran en sólidos inorgánicos altamente iónicos, el “Oiling out” del material supersaturado no es poco común, y tales aceites con frecuencia se solidifican sin estructura.

1. Se te ha encomendado recristalizar la sustancia A, para lo cual dispones de solventes X,Y y Z, con las siguientes propiedades:

¿Cuál de todos considerarías el más adecuado? ¿Por qué? El Z porque es necesario que en frio tenga una baja solubilidad pero en caliente una alta solubilidad, además de un punto de ebullición alto para poder exponerlo al calor.

1. Explique qué efectos tendrían las siguientes situaciones en el existo de la recristalización:

1. Fue usado demasiado solvente: No se podrían hacer los cristales por el exceso de solvente en la disolución.
2. La solución caliente fue filtrada al vacío: Al filtrarla no obtendríamos nada ya que para obtener los cristales es necesario que este enfrié a temperatura ambiente y después que sea sometida al baño de agua.
3. La solución caliente fue inmediatamente colocada en un baño de hielo: Al estar caliente el matraz, este se iba a templar y quebrar por el cambio de temperatura brusco y se perdería la disolución en el baño de hielo

1. ¿Cuál será el porcentaje de recuperación esperado en la recristalización de 2.00 gramos de ácido benzoico a partir de 100ml de agua, asumiendo que la solución se enfría a 18°C para su cristalización?

• Solubilidad del ácido benzoico en agua:

                           2.2 g / 100ml de agua a 75°C

                           0.27 g / 100ml de agua a 18°C        

...