Reecritalizacion Por lo general los productos de una reacción química se obtienen productos impuros por la presencia de subproductos y/o reactivos en exceso. Si el producto es un sólido puede ser purificado por recristalización en un solvente adecuado

Introducción

Por lo general los productos de una reacción química se obtienen productos impuros por la presencia de subproductos y/o reactivos en exceso. Si el producto es un sólido puede ser purificado por recristalización en un solvente adecuado.

El principio básico de la recristalización aprovecha la tendencia de soluto de interés para varias su solubilidad con la temperatura y la poca (o mucha) solubilidad de las impurezas comúnmente encontradas.

La técnica comprende los siguientes pasos:

1. Disolución del material impuro en una cantidad mínima de solvente caliente.
2. Filtración de la solución en caliente para remover impurezas insolubles.
3. Enfriamiento de la solución y deposición de los cristales.
4. Separación por filtración de los cristales del líquido madre.
5. Lavado de los cristales con un poco de solvente frío para remover el líquido madre.
6. Secamiento de los cristales para remover las trazas del solvente.

Para la cristalización sea efectiva, el solvente debe ser adecuadamente seleccionado.

Un buen solvente para la recristalización debe cumplir los siguientes requisitos:

• Disolver una cantidad apreciable de la sustancia que va a ser purificada, a alta temperatura, pero una pequeña cantidad a baja temperatura. Es decir, el soluto deber ser soluble en caliente.
• No reaccionar con la sustancia que va a ser purificada.
• Ser volátil (bajo punto de ebullición).

Cuando un solvente no cumple estos requisitos puede ser útil usar una mezcla de dos solventes, por ejemplo, etanol y agua.

Selección del solvente

Para seleccionar el solvente se procede de la siguiente forma: se coloca una pequeña cantidad de la sustancia que se va a purificar en varios tubos de ensayo y se adiciona una determinada cantidad del solvente a ensayar a cada tubo.

Se observa la solubilidad en frío y caliente; debe observarse también que haya abundante producción de cristales cuando se enfríe el solvente.

Para recuperar cantidades apreciables de material purificado, deben usarse volúmenes pequeños de solvente; de esta manera, se reducen las pérdidas de material por retención en el líquido madre.

Las trazas de material colorante, compuesto no iónico o impurezas resinosas, pueden ser removidas del material que se va a purificar con ADSORBENTES selectivos, tales como el CARBÖN ACTIVADO. Una pequeña cantidad de carbón colorante se adiciona a la solución caliente antes de filtrarse. Debe de evitarse el exceso de carbón activado, porque puede adsorber cantidades significativas del material que se va a purificar.

Hay algunas sustancias que al formar soluciones sobresaturadas no recristalizan en forma espontánea por enfriamiento de la solución. Es necesario entonces provocar la recristalización golpeando suavemente las paredes del recipiente o añadiendo un cristal madre.

Marco teórico

• Objetivo: 1. aprender los principios básicos de la recristalizacion

                  2. purificar un sólido mediante la técnica

• Planteamiento del problema: se podrá en el laboratorio llevar a cabo la técnica de recristalizacion de acetanilida la  cual permita purificarla mediante un solvente adecuado y seleccionado por parámetros de cantidad, reacción, y volatilidad y de esta manera efectuar los pasos que comprende el proceso, comenzando por una disolución, siguiendo por filtración, enfriamiento, separación y finalizando  con el secado del solido (cristal)

• Hipótesis: el principio básico de la recristalizacion es aprovechar la tendencia que tiene el soluto (solido) para variar su solubilidad  con la temperatura y la poca solubilidad de las impurezas comúnmente encontradas.  Para hacer cumplir lo anterior se toma una cantidad impura de acetanilida y se le agrega el solvente que en este caso es H2O, se disuelve la mezcla añadiendo el adsorbente ( carbón activado) y se calienta hasta homogenizar para luego filtrar y obtener cristales que serán pasados por un embudo Buncher el cual filtra al vacío y termina de drenar los cristales para posteriormente secar en una estufa a 110°C hasta obtener un peso constante .

Parte experimental

• Materiales y métodos:

1. Equipo

-Balanza .

-Beaker de 100mL.

-Erlenmeyer de 125ml.

-vidrio reloj.

-Papel filtro.

-Embudo de tallo.

-Espátula.

-Embudo buchenr; Kitasatos.

-Tubo de ensayo.

 2. Reactivos

-Acetanilida impura.

-Sulfato de cobre comercial.

-Acetato de sodio comercial.

-Carbón activado.

• Procedimiento

Recristalización del sulfato de cobre comercial y del acetato de sodio comercial: En un tubo de ensayo, con su soporte, pesar de 2,90 a 3,00g de sulfato de cobre comercial. Observar color, forma y tamaño de los cristales y reportar las observaciones. Agregar al tubo de ensayo 3,0 mL de agua, calentar y filtrar en caliente. Realizar esta operación rápidamente. Recoger el filtrado y enfriar hasta temperatura ambiente. Observar nuevamente color, forma y tamaño de los cristales y escribir las conclusiones pertinentes. Resaltar las diferencias observadas antes y después de la recristalización.

Repetir el procedimiento anterior, pero esta vez utilizando acetato de sodio comercial pesar de 5,90 a 6,00g de acetato y disolver en 3,0 mL de agua calentar la disolución, filtrar en caliente y recoger el filtrado. Dejar enfriar y observar los cristales obtenidos. Si no aparecen los cristales, añadir un cristal madre y observar; explicar el fenómeno que ocurre y por qué.

Purificación de la acetanilida:  Pesar 0,9 a 1,00 g de acetanilida impura colocarla en un Erlenmeyer de 125mL y agregar 20,0 ml de agua. Calentar la mezcla a ebullición hasta que la acetanalida se disuelva completamente.

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