Sensibilidad y selectividad

TRABAJO PRÁCTICO Nº5:

SENSIBILIDAD Y SELECTIVIDAD.

OBJETIVOS:

 Determinar la sensibilidad y selectividad de una reacción química.

 Confrontar la sensibilidad de una misma reacción química sobre dos soportes diferentes.

 Interpretar las interferencias presentes en una reacción química.

MARCO TEORICO:

La Sensibilidad o Límite de Identificación (L.I), de una sustancia es la mínima cantidad de sustancia, expresada en gamma (γ) o microgramos (µg), que es capaz de ser revelada o que se pone en evidencia por un reactivo en un ensayo o técnica. Debe tenerse en cuenta que cada tipo de ensayo o técnica utiliza volúmenes normalizados predeterminados con lo que desaparece la incertidumbre en la concentración.

Concentración Límite (C.L): es una forma más completa de expresar la sensibilidad, pues toma en cuenta un factor muy importante como es la concentración.

Se define la concentración límite como la cantidad (masa) mínima de una especie expresada en gramos que es apreciable por unidad de volumen, expresada en mL.

C.L = masa/volumen = g/mL

Relación entre C.L y L.I

C.L = (g) identificados / mL de disolución 0 L.I (µg) x 10-6 /mL

L.I (µg) = C.L x mL x 106

Otra forma de expresión; Límite de dilución (L.D): es el valor inverso de C.L y expresa una dilución por encima de la cual la relación ya no es positiva. Ej. 1/200.000 significa los gramos de sustancia problema pueden ser detectados cuando se halla disuelta en doscientos mil mL.

La selectividad expresa el grado de interferencia de unas especies químicas en la identificación de otras. La determinación práctica de la sustancia a investigar resulta difícil, pues normalmente presenta interferencias capaces de desorientarnos en una reacción. Las interferencias pueden ser de tres tipos:

 Positivas: cuando la sustancia extraña que acompaña a la que se investiga reacciona con el reactivo, produciendo una reacción cuyo resultados similares a la que produce dicho reactivo con la sustancia problema. Ej. Fe (oso) da precipitado rojo con la dimetilglioxima, al igual que él Ni que se investiga con dicho reactivo.

 Negativas: cuando la reacción es retardada o inhibida por las sustancias que acompañan a la sustancia problema. Ej. Al investigar Fe (ico) con sulfocianuro, da coloración roja pero si hay F se forman complejos hexa-flúor-ferrato (III) poco ionizado. Este tipo de interferencias es aprovechada, en aquellos casos en que se quiere inhibir la reacción de un catión que interfiere positivamente o enmascarando la reacción.

 De enmascaramiento: se refiere a aquellas sustancias que estando presentes en la solución problema, ya sea porque son coloreadas o porque reaccionan con el mismo reactivo que la sustancia principal produciendo precipitados o productos coloreados, enmascaran la reacción impidiendo su visualización en forma inequívoca. Ej. Co con sulfocianuro da cobalto sulfocianuro, ión de color azul, pero si hay Fe+3 presente, se formará un complejo de color rojo que enmascara el color azul de la reacción.

 Ensayo en blanco: se realiza siguiendo exactamente la técnica para una reacción sustituyendo la solución problema por agua destilada. Sirve para comprobar la pureza de un reactivo; pues en caso de dar positivo, quiere decir que el mismo esta impurificado por la sustancia que investigamos; y en aquellos casos que se investiga con un reactivo coloreado, sirve como término de comparación para informar positividad de una reacción.

 Ensayo testigo: se realiza siguiendo exactamente la técnica para una reacción sustituyendo la solución problema con el analito que quiero identificar y me sirve de referencia para su posterior reconocimiento.

A-PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

La técnica de concentración limite y límite de identificación consiste en ensayar una reacción de identificación o reconocimiento de un elemento o de una sustancia por medio de un reactivo específico o no, partiendo de una concentración perfectamente conocida del elemento o sustancia que se investiga y ensayando el resultado.

Para determinar la selectividad de una reacción química se realizaran ensayos a la gota, utilizando placa de toque como soporte. Para cada reacción se debe hacer:

* Un ensayo en blanco

* Ensayos testigos para cada analito por separado, es decir, analito (ETA) y la interferencia (ETI)

* Ensayo testigo con la mezcla de interferencia (EA+I)

* Ensayo con la mezcla de analito e interferencia (EA+I).

MATERIALES:

 Placas de toque.

 Microtubos.

 Gradilla.

 Pipeta.

 Matraz.

 Embudo.

 Piseta.

REACTIVOS:

 Agua destilada.

 Amoniaco.

 Sal de Fe +2.

 Ferrocianuro de potasio.

 Sal de Ni +2

 Alcohol.

 Solución de Dimelglioxina al

Concentración del reactivo: conocida y constante.

Concentración del problema. Conocida y disminuirá progresivamente.

Volúmenes: Soporte utilizado:

Placa de toque: 0.05mL

Microtubos: 1.00mL

Tiempo: tomar como límite de reacción positiva 2 minutos.

Reacciones de Identificación:

1. Fe+3 con ferrocianuro de potasio*

Preparación de 10 ml de dimetilglioxima ( CH3CNOH)2 en 1% de solución alcohólica:

1. Pesar 0,1 g de DMG en un vidrio reloj.

2. Colocar la DMG en un vaso de precipitado, el cual contiene agua, al no disolverse se calienta con el mechero, se evapora un poco de agua, como no se disuelve se agrego un 5ml de alcohol (se disolvió muy poco).

3. A cada uno de los Microtubos se agrega una gota de NH3, y dos gotas de DMG; antes se coloca el papel de pH.

a) Microtubo:

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