Separación

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MÉTODOS DE SEPARACIÓN.

Resumen

Los métodos de separación son útiles para la obtención de un compuesto o analito de interés presente en una mezcla. Mediante la realización de diferentes métodos de separación se conocerá su fundamento y la importancia que tienen.

Introducción

El término separación es amplio. Básicamente puede considerarse como una operación que consiste en dividir una mezcla en, al menos, dos partes de composición distinta, con objetivo de incrementar la fracción molar de un componente de la mezcla inicial con relación a los demás. La separación es un proceso físico pero a menos implica procesos químicos (Valcárcel Y Gómez, 1).

Todos los procedimientos de separación comparten un principio común; se fundamentan en la distribución selectiva de los componentes de la muestra entre dos fases distintas (W. Pickerring, 554).

Recibe el nombre de fase aquella porción de materia físicamente discernible separa de otras porciones por superficies limites definida; es una región homogénea separada de otras fases por superficies de discontinuidad. Los materiales que constituyen una fase pueden ser gases, líquidos o sólidos y los procedimientos de separación, en términos generales, se pueden clasificar de acuerdo con la naturaleza física de las fases que intervienen en el proceso de distribución (W. Pickerring, 554).

Algunos métodos para separar los componentes de las mezclas son:

1. Filtración: Es el procedimiento utilizado para separar las sustancias sólidas que se encuentran mezcladas con un líquido, la filtración se basa en el hecho de que ciertos papeles especiales, como el papel filtro, permiten el paso de líquidos, pero no el de sólidos (A. Cuevas, 23).
2. Sedimentación o decantación: es un procedimiento utilizado para separar dos sólidos que se encuentran mezclados. Una de las sustancias se deposita antes que otras en el fondo del recipiente que las contiene (A. Cuevas, 23).
3. Evaporación: este método consiste en aprovechar que unas sustancias se evapora cuando se exponen al aire o cuando se calientan moderadamente, mientras que otras no lo hacen (A. Cuevas, 23).  
4. Destilación: implica la vaporización diferencial de una mezcla líquida, con la subsiguiente recogida del material vaporizado, normalmente por enfriamiento o condensación (Laitinen y Harris, 446).
5. Cristalización: se basa en la capacidad de las moléculas en adaptarse a una estructura sólida, lo que depende del volumen y estructura molecular, que son las propiedades que determina este proceso separativo (Valcárcel Y Gómez, 14).
6. Sublimación: es un método para separar los componentes de una mezcla heterogénea constituida por dos sólidos. Para llevar a cabo este proceso es imprescindible que una de las dos sustancias sublime; es decir, se convierta de sólido en gas, sin pasar por el estado líquido (A. Cuevas, 24).
7. Disolventes: Consiste en separar sustancias en base a diferencias de solubilidad, que dependen de los momentos dipolares y de la polarizabilidad de las moléculas (A. Cuevas, 24).
8. Cromatografía: es una técnica mediante la cual los componentes de una mezcla, se separan según las distintas velocidades con que se desplazan a través de una fase estacionaria cuando son transportados por una fase móvil líquida o gaseosa (Skoog y West, 664).  

Objetivos

-Utilizar una serie de métodos de separación comúnmente empleados en un laboratorio de Química.

-Conocer el fundamento de algunos métodos de separación, tales como destilación, sublimación y recristalización empleando como material clavo.

Materiales y Métodos

Material

• Probeta de 10mL
• Agitador de vidrio
• Embudo de vidrio
• Embudo Buchner
• Vidrio de reloj
• Termómetro
• 2 papeles filtro
• mortero
• Espátula
• 2 Soportes universales
• Anillo de fierro
• Tripie
• Mechero
• 2 pinzas de 3 dedos
• Tela de asbesto
• Parrilla eléctrica
• Matraz bola de fondo plano de 250mL
• Refrigerante
• 2 mangueras de latex
• Matraz Kitasato
• Pinzas para matraz
• Matraz Erlenmeyer de 125mL
• 3 vasos de precipitado de 150mL
• 3 vasos de precipitado de 50mL
• Balanza granataria
• Probeta de 100mL
• 2 pinzas de nuez
• Perlas de ebullición
• Bomba al vacio

Reactivos

• 7mL de hexano
• 3g de naftaleno
• 1g de ácido salicílico
• Carbón activado
• Azul de metileno
• 5g de clavo(analito)

1. Destilación simple

1. En un matraz bola de fondo plano de 250mL, colocar aproximadamente 5g del sustrato (clavo) triturado previamente en el mortero, adicionar 150mL de agua y algunas perlas de ebullición.
2. Montar el equipo de destilación como se muestra en la figura 1  

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1. Verificar que la corriente de agua fluya correctamente en el refrigerante.
2. Encender el mechero para iniciar la destilación
3. Colectar destilado (mezcla agua/aceite) en un vaso de precipitado de 150mL (se debe observar una mezcla lechosa)
4. Suspender el calentamiento después de 30 min
5. Montar un sistema de extracción(matraz kitasato, embudo Buchner con papel filtro, y conexión al sistema de vacio)
6. Colocar destilado en el matraz (vertiéndolo por el embudo con papel filtro) y adicionar 7mL de hexano. Agitar vigorosamente el contenido del matraz y colectar la fase orgánica en un vaso de precipitado de 50mL
7. Calentar el contenido del vaso en una parrilla de calentamiento a temperatura regular hasta la evaporación del hexano
8. Anotar características del aceite esencial obtenido.

1. Sublimación del naftaleno

1. En un tripie poner una tela de asbesto, colocar en un vaso de precipitado de 150mL de naftaleno 
2. Sobre el vaso colocar un vidrio de reloj con hielo (para evitar que el agua se derrame dentro del vaso
3. Iniciar el calentamiento muy lento con el mechero a fuego moderado
4. Suspender calentamiento cuando se interrumpa la emisión de vapores
5. Observar y anotar las características del producto purificado (el que se encuentra en el fondo del vidrio de reloj
6. Etiquetar un recipiente para colectar los cristales de naftaleno sublimados y colocarlos en la mesa de reactivos.

1. Recristalización

1. En el tripie con la tela de asbesto, colocar un matraz Erlenmeyer de 125mL con 1g de ácido salicílico, agregar 6 gotas de azul de metileno y algunas perlas de ebullición.
2. Adicionar 30mL de agua y calentar a ebullición
3. Iniciar el calentamiento con el mechero
4. Retirar el matraz del fuego y adicionar una “pizca” de carbón activado y calentar a ebullición durante 1 min
5. Filtrar la mezcla en caliente en un vaso de precipitado de 50mL usando un embudo de vidrio con papel filtro
6. Sumergir el vaso con el liquido filtrado dentro de un recipiente con hielo e inducir la cristalización raspando las paredes del recipiente con la varilla de vidrio
7. Filtrar al vació los cristales obtenidos
8. Anotar observaciones y resultados
9. Etiquetar un recipiente para colectar la sustancia purificada y colocar en la mesa de reactivos.

Resultados

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Discusión de resultados

Conclusión

Bibliografía

Cuevas, Antonio. Química 1.  México: Umbral Editorial 2006.pp. 23,24.

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