Titulaciones con permanganato mediante potenciometría

TITULACIONES CON PERMANGANATO MEDIANTE POTENCIOMETRÍA

Determinación de sulfato ferroso

María Fernanda León Montoya

Marianna Isabel Pérez Charris

Facultad de Química, Universidad Nacional de Colombia

Laboratorio de Principios de Análisis Químico

Profesor: León Mauricio Velásquez Márquez

20 de marzo de 2024

Resumen

        El presente trabajo da cuenta de la determinación de la masa de sulfato ferroso presente en una tableta comercial de laboratorios eCAR con un contenido nominal de 200 mg a través de titulaciones potenciométricas y con un electrodo combinado de platino como protagonista. Para ello, se estandarizó por duplicado, en primera instancia, la sustancia valorante a emplear, permanganato de potasio , obteniendo  como resultado y un error relativo porcentual del . Tras esto, se procedió con la titulación, nuevamente dos repeticiones, de la pastilla triturada y correctamente diluida, procedimiento que arrojó como respuesta  y un error del . Ambos resultados se encuentran muy cerca de lo esperado en contraste con los valores de referencia, lo que demuestra veracidad.[pic 1][pic 2][pic 3][pic 4][pic 5]

Introducción

        La potenciometría es una práctica de titulación que permite medir las diferencias de potencial entre un sistema y un electrodo de referencia, de manera que un cambio significativo en el mismo da cuenta de la presencia de más moles de la sustancia que se está añadiendo. Así entonces, el objetivo general de esta práctica es cuantificar el contenido en mg de hierro presente en un comprimido de sulfato ferroso; partiendo de:

• Estandarizar una solución de permanganato de potasio.
• Determinar el contenido de hierro en un comprimido de sulfato ferroso mediante titulación redox potenciométrica.
• Evaluar la efectividad de las titulaciones redox en la determinación de concentraciones en contraste con las reportadas por los fabricantes.

De tal manera, partiendo de la semi reacción de equilibrio del hierro planteada como una reducción según la Convención de Gibas de Estocolmoy su respectivo potencial estándar de reducción () son:[pic 6][pic 7][pic 8]

[pic 9]

Sin embargo, [1] no ocurre por sí sola puesto que, en una reacción de óxido-reducción, se requiere de un donante y un aceptor de electrones. Así pues, el equilibrio redox del permanganato, especie a interactuar con el hierro, se presenta como:

[pic 10][pic 11]

        La suma de ambas semirreacciones da lugar a la reacción general, en la que una especie se establece como agente oxidante, al reducirse, y la otra como agente reductor, por oxidarse. Para determinar dicho comportamiento, conviene comparar los potenciales estándar de reducción de los equilibrios de interés, [1] y [2]. Cuánto más positivo sea , la forma oxidada tendrá mayor tendencia a reducirse; por consiguiente, [2] es más favorable de ocurrir cómo está planteado en contraposición a [1]. En consecuencia, la especie a reaccionar con , forma oxidada y agente oxidante más fuerte, será , forma reducida y agente reductor más fuerte.[pic 12][pic 13][pic 14]

La ecuación balanceada resultante y el potencial estándar de dicha reacción neta son:

[pic 15][pic 16]

[pic 17]

[pic 18][pic 19]

[pic 20][pic 21]

En donde  se calcula como:[pic 22]

[pic 23]

        Por su parte, la determinación de las semirreacciones presentadas debe realizarse, como se mencionó anteriormente, a partir de un electrodo de referencia, semicélula diseñada para medir voltajes conforme este responde al analito. Un electrodo tiene “una composición fija, y por tanto tiene un potencial constante. (...) El voltaje de la célula es la diferencia entre el potencial variable de la semicélula del analito y el potencial constante del electrodo de referencia.” (Harris, D., 2016). Es así como se provee información químico-analítica de la solución de trabajo. Para esta práctica, se utilizó el electrodo combinado de platino, que emplea como electrodo de referencia un electrodo . La semireacción representativa del anterior y diagrama de rayas es como sigue:[pic 24]

[pic 25]

[pic 26]

Análisis de datos

Estandarización del permanganato de potasio [pic 27]

A fin de determinar la concentración exacta de una solución de permanganato de potasio  , se llevó a cabo la estandarización por duplicado de la misma mediante una valoración potenciométrica en la que se tomó un electrodo de platino como electrodo de referencia y, sal de Mohr,  como patrón primario. [pic 28][pic 29][pic 30]

Pretendiendo gastar  de , se estimó la masa aproximada a considerar del estándar primario con base al equilibrio redox [3]:[pic 31][pic 32]

[pic 33]

[pic 34]

**Al tratarse de una aproximación teórica, no se reportan incertidumbres para estos datos.

        En un vaso de precipitado de  se pesó la sal de Mohr, soluto posteriormente disuelto en agua destilada y al que se le adicionó un volumen insignificante de ácido sulfúrico concentrado  para garantizar la cinética de la reacción redox. Luego, sobre una plancha de calentamiento, con un agitador magnético que permitió una distribución adecuada de titulante en la mezcla y por supuesto, con el electrodo de platino en la solución, se procedió a valorar con  desde una bureta de  con incrementos constantes de a  para observar el cambio de potencial mediante el programa analítico eDAQ que toma el electrodo como dispositivo input. Para ambas repeticiones, se obtuvieron los siguientes resultados:[pic 35][pic 36][pic 37][pic 38][pic 39]

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