Redox titulación

VOLUMETRIA OXIDO-REDUCCIÓN

(YODO - YODIMETRIA)

ROBERTO CIFUENTES (rcifuentes85@gmail.com)

ALEJANDRO LENIS CASAS (alejolenis@hotmail.com)

GUSTAVO ADOLFO CARDONA (totaldesaster123@hotmail.com)

RESUMEN.

En esta práctica se determino el contenido de vitamina C (Acido Ascórbico) por el método de volumetría oxido-reducción, se preparo una solución de almidón, una solución de yodo 0,05 M y una solución de tiosulfato de sodio 0,1 M, las dos últimas previamente estandarizadas.

La determinación de vitamina C se realizo por dos métodos (Directo e Indirecto), Para el método directo se peso determinada cantidad de muestra (macerada) y se disolvió en H2SO4 0,3 M, se le añadió KI solido y solución de almidón, esta solución se titulo con solución de yodo hasta la aparición de un color azul, obteniendo un resultado de 93,9% de C6H8O6, en el método indirecto se peso determinada cantidad de muestra (macerada) y se disolvió con H2SO4 0,3 M, se agrego KI solido y un exceso de solución de yodo la cual se titula con tiosulfato hasta decoloración, en este punto se agrega solución de almidón y se titula nuevamente, obteniendo un resultado de 59,2% de C6H8O6.

INTRODUCCIÓN.

El ácido ascórbico es un ácido orgánico y un antioxidante, se oxida fácilmente por lo que se utiliza como un reductor en soluciones de revelado fotográfico (entre otros) y como conservante. El enantiómero L, o levógiro, del ácido ascórbico también se conoce como vitamina C (el nombre ascórbico procede de su propiedad de prevenir y curar el escorbuto), Los métodos indirectos para la determinación del ácido ascórbico consisten que los oxidantes son determinados haciéndolos reaccionar con un exceso de iones yoduro y determinándose el yodo liberado con un reductor estándar, como el tiosulfato de sodio (ej.: determinación de halógenos, determinación de ozono, determinación de Cério (Ce4+), determinación de hierro (Fe3+), etc.), y los métodos directos en que se utiliza una solución estándar de yodo para determinarse reductores fuertes, generalmente en medio neutro o ligeramente ácido (ej.: determinación de agua por el método de Karl Fisher, determinación de hidrazina, determinación de estaño (Sn2+), determinación de arsénico (As (III), etc.).

METODOLOGIA.

Preparación de la solución de almidón: Se peso 0,4021g de almidón y se llevo a 20mL con agua destilada, se calentaron aparte 80mL de agua destilada hasta ebullición, en este punto se adiciono el almidón y se dejo hervir por unos cuantos minutos.

Preparación de la solución de yodo 0,05 M: Se pesaron 5,0093g de KI y 1,27g de I2, se adiciono cierta cantidad de agua destilada hasta su dilución, después se lleva a 100mL con agua destilada.

Preparación de la solución de tiosulfato de sodio 0,1M: Se pesaron 1,2443g de Na2S2O3.5H2O y 0,1003g de Na2CO3, se diluyen en 20mL de agua destilada y se llevan a 50mL con la misma.

Estandarización de la solución de tiosulfato de sodio 0,1M: Se peso 0,0518g de KIO3 y 2,0004g de KI, se acidifica con 10mL de H2SO4 1M y se titula con la solución de tiosulfato hasta cambio de color, en este punto se añade 1mL de la solución de almidón y se continua titulando hasta que la solución se torne incolora.

Estandarización de la solución de Yodo 0,05 M: Se filtra la solución de yodo preparada anteriormente y se adiciona a la bureta, se toma una alícuota de la solución de tiosulfato en un erlenmeyer, se acidifica con HCl concentrado mas 2mL de solución de almidón y 25mL de agua, esta solución se titula con el yodo puesto en la bureta hasta que la solución se torne de un color azul y sea persistente por aproximadamente 30 segundos.

DATOS, CALCULOS Y RESULTADOS.

ESTANDARIZACIÓN TIOSULFATO DE SODIO 0,1 M

0,0518g 〖KIO〗_3 X (1 mol 〖KIO〗_3)/(214,0g 〖KIO〗_3 ) X (〖6 mol S〗_2 O_3^(2-))/(1 mol 〖KIO〗_3 ) X

1/13,9ml X 1000ml/1L=0,104 M

ESTANDARIZACIÓN SOLUCIÓN YODO 0,05 M

5,0mL S_2 O_3^(2-) X (0,104 mol S_2 O_3^(2-))/1000mL X 〖1 mol I〗_2/(2 mol S_2 O_3^(2-) ) X

1/5,3mL X 1000mL/1L=0,049 M

CONTENIDO TEORICO DE ACIDO ASCORBICO.

El porcentaje de Acido Ascórbico en la tableta esta dado por:

Contenido teórico de C_6 H_8 O_6 en la tableta= 0,5g

Peso de la tableta= 1,7008g

%p⁄(p= (0,5 g C_6 H_8 O_(6 ))/(1,7008 g/tableta ) x 100=29,4% )

DETERMINACIÓN DE ACIDO ASCORBICO POR EL METODO DIRECTO.

Peso muestra = 0,2001g

Peso KI = 2,0004g

Volumen I3- = 28,0mL

Volumen Sln almidón = 5,0mL

6,4 mL 〖〖 I〗_3〗^- x (0,049 mol 〖〖 I〗_3〗^-)/1000mL x (1 mol C_6 H_8 O_6 )/(1 mol 〖〖 I〗_3〗^- )

x (176,127 g C_6 H_8 O_6 )/(1 mol C_6 H_8 O_6 )=0,0552g C_6 H_8 O_6

(0,0552 g C_6 H_8 O_6)/(0,2001 g Muestra) x100=27,6%〖 C〗_6 H_8 O_6

En otras palabras:

(27,6%)/(29,4%) x100=93,9%〖 C〗_6 H_8 O_6

Porcentaje de error:

%Error=((27,6-29,4 )%)/(29,4%) x100=-6,1%

DETERMINACIÓN DE ACIDO ASCORBICO POR EL METODO INDIRECTO.

Peso muestra = 0,2023g

Peso KI = 2,0672g

Volumen I3- = 35,0mL

Volumen Sln Na2S2O3.5H2O = 28,8mL

Volumen Sln almidón = 5,0mL

Moles I3- en exceso:

35 mL 〖I_3〗^- x (0,049 mol 〖I_3〗^-)/1000mL

=1,7〖x 10〗^(-3) mol 〖I_3〗^-

Moles I3- que reaccionan con el titulante (Na2S2O3.5H2O):

28,8 mL 〖Na〗_2 S_2 O_3 〖5H〗_2 0 x (0,104 mol 〖Na〗_2 S_2 O_3 〖5H〗_2 0 )/1000mL

x (1 mol 〖I_3〗^-)/(2 mol 〖Na〗_2 S_2 O_3 〖5H〗_2 0 )=1,5〖x 10〗^(-3) mol 〖I_3〗^-

Moles libres que reaccionan con el C_6 H_8 O_6:

1,7〖x 10〗^(-3) mol 〖I_3〗^-- 1,5〖x 10〗^(-3) mol 〖I_3〗^-

=2,0 〖x 10〗^(-4) mol〖〖 I〗_3〗^-

2,0 〖x 10〗^(-4) mol〖〖 I〗_3〗^- x (1 mol C_6 H_8 O_6)/(1 mol 〖I_3〗^- )

x (176,127g C_6 H_8 O_6 )/(1mol C_6 H_8 O_6 )=0,0352g C_6 H_8 O_6

(0,0352 g C_6 H_8 O_6)/(0,2023 g Muestra) x100=17,4%〖 C〗_6 H_8 O_6

En otras palabras:

(17,4%)/(29,4%) x100=59,2%〖 C〗_6 H_8 O_6

Porcentaje de error:

%Error=((17,4-29,4 )%)/(29,4%) x100=-40,8%

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

En el desarrollo de la practica se obtuvieron los siguientes resultados: por el método directo se recupero el 93,9% y en el indirecto 52,9%, Las posibles causas de error en el método pudieron ser causadas por la oxidación del ion yoduro por el aire, Para evitar errores de este tipo sería necesario excluir el oxigeno atmosférico para cualquier valoración yodometrica.

Las soluciones

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