Titulaciones potenciometricas redox

1. CONOCIMIENTOS PREVIOS

1.- Investigar las bases de las titulaciones potenciométricas redox realizadas con electrodos indicadores.

En una valoración (o titulación) potenciométrica se mide el potencial de un electrodo indicador adecuado en función del volumen de titulante. La información que provee una valoración potenciométrica es diferente de los datos obtenidos en una medición potenciométrica directa.

Las valoraciones potenciométricas proveen datos que son más confiables que los datos provenientes de valoraciones que utilizan indicadores químicos y son particularmente útiles en disoluciones coloridas o turbias y para detectar la presencia de especies insospechada.

Las valoraciones potenciométricas ofrecen ventajas adicionales sobre la potenciometría directa. Debido a que la medición se basa en el volumen de titulante que provoca un cambio rápido en el potencial cerca del punto de equivalencia, las valoraciones potenciométricas no dependen de la medición de los valores absolutos de Ecelda.

Esta característica hace que la valoración esté relativamente libre de incertidumbres debidas al potencial de unión, ya que el potencial de unión permanece más o menos constante durante la valoración.

El potenciómetro simplemente indica el punto final y, por lo tanto, se comporta de manera idéntica a un indicador químico. Los problemas debidos a fallas en los electrodos o al uso de electrodos que no muestren una respuesta Nernstiana no son tan graves cuando se utiliza un sistema de electrodos para monitorear una valoración.

(Skoog,2015)

2.- Investigar los indicadores utilizados en las reacciones de oxidación-reducción, clasificación y características.

Se utilizan dos tipos de indicadores químicos para obtener puntos finales en las valoraciones de oxidación/reducción: indicadores redox generales e indicadores específicos.

Indicadores redox generales

Los indicadores de oxidación/reducción generales son sustancias que cambian de color al ser oxidadas o reducidas. En comparación con los indicadores específicos, los cambios de color de los indicadores redox verdaderos son independientes en gran medida de la naturaleza química del analito y del titulante y dependen de los cambios en el potencial de electrodo del sistema, los cuales ocurren a medida que progresa la valoración.

[pic 3]

Indicadores específicos

Quizás el indicador específico mejor conocido es el almidón, el cual forma un complejo azul oscuro con el ion triyoduro. Este complejo indica el punto final en las valoraciones en las cuales se consume o produce yodo.

Otro indicador específico es el tiocianato de potasio, que puede ser utilizado, por ejemplo, en la valoración de hierro(III) con disoluciones de sulfato de titanio(III). El punto final ocurre cuando el color rojo del complejo hierro(III)/tiocianato desaparece como resultado de la disminución significativa en la concentración de hierro(III) en el punto de equivalencia.

(Skoog,2015)

1. OBJETIVOS

1. Realizar una titulación potenciométrica redox para obtener información acerca de la composición de una solución mediante la determinación de la diferencia de potencial que se genera entre dos electrodos.
2. Determinar el punto final y el punto de equivalencia.

1. METODOLOGÍA

Se conectó un electrodo de platino a la terminal positiva y un electrodo de referencia  a  la terminal negativa de un voltímetro mediante  pinzas caimán-banana. Posteriormente, en un vaso de precipitados de 100 mL se colocaron 5 mL de una solución de dicromato de potasio 0.1N y 15 mL de agua destilada. [pic 4]

Una bureta de 25 mL se llenó con una solución de sulfato ferroso amoniacal 0.1N en ácido sulfúrico al 5%. Antes de comenzar la titulación se colocaron los electrodos en el vaso de precipitados con dicromato de potasio 0.1N para medir el potencial con 0 mL del titulante.

La titulación se realizó añadiendo incrementos de 0.3 mL del titulante hasta completar 9.9 mL, además de medir el potencial  entre cada adición.

1. RESULTADOS Y DISCUSIONES

Reportar en tablas todos los datos experimentales.  

1.- Con los datos de ΔE y volumen determinar el volumen del punto final (volumen en el que se observa el mayor cambio físico). Elaborar la gráfica ΔΕ (“y”) vs V (“x”).

[pic 5]

El punto rojo indica el punto final donde se observa el mayor cambio físico (5.1mL)

3.- Determinar el volumen del punto final por el método de la primera derivada. Incluya las tablas del cálculo de la primera derivada, así como la gráfica.

[pic 6]

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