Tp 3 destilacion fraccionada

T.P Nº 3

DESTILACION

Alumno: Sofía Patricia Cruz                                                                                Cajón Nº 137

1. Objetivos:

• El objetivo principal de la práctica es  aprender y ejercitar las técnicas de destilación simple y fraccionada, aplicándolas para la separación y purificación de productos líquidos.
• Determinar la composición de una mezcla n-propanol/agua por medio de ambas destilaciones,
• Determinación del punto de ebullición por método de Siwoloboff.
• Estudiar el procedimiento de destilación por arrastre con vapor y su aplicación puntual para aislar eugenol a partir de clavo de olor.
• Ensayo de reconocimiento del grupo funcional presente en el clavo de olor.

2. Introducción:

Se llama destilación al proceso por el cual un líquido en ebullición condensa sobre una superficie fría, pudiendo recogerse separadamente. A través de este método se puede separar un líquido de sustancias no volátiles, permitiendo su purificación.

1. Destilación simple

El proceso, que se lleva a cabo en el aparato de la figura 1, comienza con el calentamiento de la solución que se encuentra en el balón. Una vez alcanzada la ebullición, los vapores ascienden, luego se condensan pasando por el refrigerante y, al final, se recoge el destilado.

Esta técnica es utilizada, en general, para la separación de sustancias sólidas disueltas en un líquido, ya que no es tan efectiva para la separación de dos líquidos miscibles.

El punto de ebullición o la temperatura de destilación deben determinarse en condiciones de equilibrio, lo que se consigue colocando el bulbo del termómetro a la altura del tubo lateral y regulando el calor suministrado. En estas condiciones se observa una gota de líquido en la parte inferior del termómetro.

[pic 1]

Figura 1. Aparato para destilación simple

Para evitar una ebullición violenta y obtener burbujas de manera controlada, se colocan trozos de material poroso o perlas de vidrio. Éstos no deben agregarse nunca al líquido caliente, ya que la generación de burbujas de forma repentina provoca proyecciones, con alto riesgo para el material y sobre todo, para el operador.

2.2 Destilación fraccionada

Al calentar una mezcla líquida, el vapor producido es más rico en el componente más volátil que el líquido original. Si ese vapor se condensa y el líquido obtenido se evapora nuevamente, los vapores serán aún más ricos en el componente más volátil. La repetición de este proceso en cantidad suficiente, permite que el vapor finalmente obtenido esté compuesto por el líquido más volátil prácticamente puro. La destilación fraccionada es una técnica que proporciona la cantidad de condensaciones y vaporizaciones sucesivas suficientes para la separación de los componentes de una mezcla líquida, utilizando un único dispositivo: la columna de fraccionamiento. Con ella se logra en una sola operación lo que se obtendría luego de realizar varias destilaciones simples.

[pic 2]

Imagen 2. Aparato para destilación fraccionada

2.3 Mezclas azeotropicas

Existen mezclas de líquidos que no se comportan idealmente. Las interacciones entre componentes dan lugar a desviaciones de la ley de Raoult, positivas (fuerzas repulsivas entre componentes) o negativas (fuerzas atractivas entre componentes). Si un par de líquidos presentan desviaciones positivas de la ley de Raoult, esto implica que para cada composición la presión de vapor será superior a la predicha por esta ley, y por lo tanto rebullirá a una temperatura más baja que la prevista. El caso contrario se da para mezclas con desviaciones negativas. En ambos casos, las soluciones no son ideales, observándose que en los diagramas de temperatura-composición existe una mezcla particular en la cual coinciden las curvas de líquido y de vapor, pudiendo representar un mínimo (desviaciones positivas) o un máximo (desviaciones negativas). Estas mezclas se comportan como si fueran un líquido puro (los vapores tienen la misma composición que el líquido original) y sus componentes no se pueden separar por destilación fraccionada. Este tipo de mezcla se llama “mezcla azeotrópica” y para separarla se debe recurrir a otros métodos.

Cuando se cuenta con líquidos inmiscibles en todas sus proporciones, éstos formarán dos fases en todo momento, tanto en el líquido como en la fase vapor, por lo tanto, no cumplen la ley de Raoult en el líquido (la fracción molar en cada caso es x =1 => PA = P°A), mientras que se cumple la ley de Dalton en el vapor:

PT= PA + PB + PC + ……PZ y PA = PT.XA

Dado que cada uno de los componentes del sistema se comportará de forma independiente con respecto a los otros componentes de la mezcla, éste entrará en ebullición cuando la presión total del sistema equipare a la presión atmosférica existente. Para el caso de un sistema de dos componentes, a presión normal, la mezcla hervirá cuando PA + PB = 1atm, y los líquidos destilados seguirán siendo inmiscibles, es decir que destilará un sistema de dos fases. Aplicando las ecuaciones anteriores, podemos calcular la relación de la masa de ambos componentes:

[pic 3]

2.4. Destilación por arrastre de vapor de agua

Asociados a la parte oleosa de numerosos vegetales, se encuentran algunas moléculas responsables su olor y/o sabor característicos. Por ejemplo el aceite esencial del clavo de olor está formado casi exclusivamente por eugenol.

La confirmación de la identidad de los productos aislados por la técnica de arrastre con vapor, debería realizarse aplicando diversas metodologías de análisis. Teniendo en cuenta que se conoce cuál será el producto principal aislado, se realizarán ensayos de reconocimiento de grupos funcionales, tendientes a asegurar la presencia de los grupos esperados.

3. Desarrollo experimental:

3.1 Destilación simple

Se arma el aparato de la imagen 1, y se coloca la mezcla a separar n-propanol/agua, se le agrega el material poroso y se destila. Recogemos el destilado en una probeta graduada midiendo la temperatura de destilación en las primeras gotas y luego cada 5 ml debemos mantener la velocidad de destilación.

3.2 destilación fraccionada

Debe armarse el aparato de la Imagen 2 y abastecerlo de la misma muestra n-propanol /agua que para la destilación simple.

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